中药及其制剂分析概论PPT参考幻灯片.pptVIP

（三）理化鉴别 1、微量升华法：具有升华性成分的药材及制剂的鉴别 2、化学反应法 （1）颜色反应与沉淀反应 （2）荧光法与分光光度法 （四 ）色谱法 * （一）水分测定 （二）总灰分和酸不溶性灰分测定 （三）重金属检查 （四）砷盐检查 （五）农药残留量测定 第三节 中药的检查项目与内容 一、杂质检查 * （一）水分测定 烘干法（不含或少含挥发性成分） 甲苯法 （含挥发性成分） 减压干燥法（含挥发性成分贵重药） GC法（通用） （二）总灰分和酸不溶性灰分测定 总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物 （三）重金属检查 来源：环境、农药 * （四）砷盐检查 来源：除草剂、杀虫剂、化学肥料 方法：有机破坏 古蔡氏法 三、杂质检查 （五）农药残留量测定 测定对象：有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、总有机氯、总有机磷 测定方法：气相色谱法 * 含量测定项目选定原则： 1、首选君药及贵重药、剧毒药； 2、其次考虑臣药及其他味药； 3、有效成分明确的，可选有效成分； 4、成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 * 5、检测成分应归属某单一药味； 6、检测成分应与中医用药的功能主治相近； 7、确无法含量测定的，可测定总固体量。 * （一）高效液相色谱法 中药及其制剂含量测定首选方法 1、色谱条件选择 2、供试品溶液的制备 3、测定方法的选择 * （一）高效液相色谱法 1、色谱条件选择 （1）固定相：ODS （2）流动相：甲醇-水；乙腈-水 黄酮类、酚酸类：乙腈-水-酸 生物碱类：乙腈-水-三乙胺 * （一）高效液相色谱法 1、色谱条件选择 （3）洗脱方式 等度洗脱：组分较少、性质差异不大的样品 梯度洗脱：组分较多、性质差异较大的样品 * （一）高效液相色谱法 1、色谱条件选择 （4）检测器 紫外检测器：可变波长型、二极管阵列检测器 蒸发光散射检测器 荧光检测器 * （一）高效液相色谱法 2、供试品溶液的制备 预处理 避免糖对色谱柱的污染：使用高浓度的醇或其他有机溶剂提取测定组分，避免使用水为溶剂 * （一）高效液相色谱法 2、供试品溶液的制备 避免糖对色谱柱的污染：使用预柱；分析完毕后，先用水或低浓度的醇洗去糖等水溶性杂质，再用甲醇等将色谱柱冲洗干净。 * （一）高效液相色谱法 3、测定方法的选择 外标法 含量波动范围较大者，采用标准曲线定量 组成简单者，可使用内标法定量 * （二）气相色谱法 挥发油及其他挥发性组分测定 冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、龙脑等。 含水量、含醇量测定 * （二）植物油脂和提取物 是指从食物、动物中制得的挥发油、油脂、有效部位和成分。 植物油脂和提取物大部分用于中药制剂的原料，一般是针对中药中的某一类或单一成分提取而得到。如人参总皂苷、丹参酮等，因此其分析方法和质量标准都是围绕该类或该成分而建立的，强调方法的专属性。 * （三）成方制剂和单味制