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合肥学院分析测试中心 测试样品制备方法和注意事项 一、冷场发射扫描电子显微镜（SEM） 仪器型号：SU8010 生产厂家：日本Hitachi公司 SEM样品制备方法： 1、对于尺寸为50-500 μm的粉末样品，可以直接撒在固体导电 胶上，用洗耳球吹3-5次； 2、对于尺寸为0.2-3μm或者1-50μm的粉末样品，用乙醇分散， 滴在铝片、硅片或铜片上，干燥后用导电胶粘在样品台上； 3、对于块状样品或膜，直接固定在导电胶带上； 4、对于生物样品，要进行固定、脱水、干燥。 具体过程：离心→2.5 %戊二醛固定→乙醇梯度脱水→加入媒介 剂→二氧化碳临界点干燥→镀金膜→观察。 SEM样品制备注意事项： 1、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带或液体导电胶， 最后用洗耳球吹）； 2、磁性（如Fe、Fe O ）粉末或块状样品需要特别注意(WD10 3 4 mm)，要预先进行去磁处理； 3、样品边缘不能超过样品台； 4、观察截面应使用特制的截面样品台； 5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓； 6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度(不能超过); 7 、表面受到污染的样品，要在不破坏试样表面结构的前提下进 行适当清洗，然后烘干。 二、全数字超导核磁共振波谱仪（NMR ） 仪器型号：AVANCE III 400 MHz 生产厂家：瑞士Bruker 公司 Bruker AV400 NMR 谱仪样品制备注意事项： 1、液体核磁测试所用核磁管内径为5 ，氘代试剂溶解后的样 品体积在核磁管中高度约4 c ，体积0.5 mL 。管外不得黏贴标签， 以免影响旋转，标签纸套在样品管上。 1 13 2、样品量：H NMR ：约为5-10 mg， C NMR ：＞20 mg 1 测试 H 时浓度太低则噪音较大、基线不平，浓度太高则谱峰裂 13 分不好，请适当掌握；测试 C 时浓度高可缩短测试时间，噪音小， 基线平直，谱图更加美观。 注：一般H 、C 谱同时做，请保证管装样品量＞20 mg 3、为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品的纯度越高越 好，其中残余溶剂必须除净，否则严重影响谱图的解析，样品在氘代 试剂中溶解度要好（送样人要提前选择合适溶剂），溶解后溶液呈透 明均匀，若有固体颗粒必须首先过滤，否则仪器不能测试，样品中不 得含有磁性物质。 三、日立氨基酸全自动分析仪 仪器型号：L-8900 生产厂家：日本Hitachi 公司 日立氨基酸全自动分析仪样品制备注意事项： 1、蛋白质的水解：采用酸水解法、碱水解法、酶水解法、微波 消解法处理，请选择合适方法进行前处理。 2、游离氨基酸样品的制备：分析前必须进行磨碎、脱脂、提取、 脱盐、去蛋白、脱色处理，建议使用 C18 柱处理。生理体液的样品 请选择合适的方法除去蛋白，获得游离氨基酸。 3、所有样品进样前需经过孔径0.45 mm 滤膜过滤。 4 、样品的进样量以坐标的高度100 mv 为宜。 5、为避免高浓度的样品注入仪器中会造成仪器管路的堵塞，超 量程工作对柱子污染、负荷也较大，进样分析前将样品稀释到比较合 适的浓度（0.02-1 mmol/L ）。 四、超级微波化学消解平台 仪器型号：UltraWAVE 生产厂家：意大利Milestone 公司 超级微波化学消解平台样品制备注意事项： 1、本中心超级微波化学消解平台适用于食品等材料分析的前处 理，不适合于土壤、成分复杂样品的前处理。 2、请使用硝酸、双氧水处理样品，禁止使用盐酸、氢氟酸等对 仪器材质有腐蚀性的试剂。 3、样品管放置前请将样品管擦干，确保样品管外侧无水，以免 加压过程样品管变形。 4、使用完毕请通三分钟氮气将未排净的酸吹出，并擦拭干净。 五、X射线衍射仪 仪器型号：TD