金属材料的分析.pptVIP

（3）结果计算 （4）注意事项 氢氟酸处理之前必须有适量硫酸存在 消除硼的干扰 含钨试样沉淀应高温灼烧，然后与800℃恒重 2. 草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法 （1）测定原理 （2）测定步骤 称取试样 测样 溶解样品 制备试液 显色 测吸光度 从标准曲线上查出相应的硅量 绘制标准曲线 （3）结果计算 （4）注意事项 硅钼杂多酸形成条件 对硅酸形态的要求 酸度和钼酸盐浓度 温度和时间 试剂加入顺序 硅钼杂多酸还原 干扰及消除 提高还原酸度 使用配合掩蔽剂 3. 硅钼蓝-丁基罗丹明B光度法 （1）测定原理 （2）测定步骤 §6 钢铁中锰的测定 一、概述 二、钢铁中锰含量的测定 1.硝酸铵氧化滴定法 （1）测定原理 （2）测定步骤 硫酸亚铁铵标准溶液的标定 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正 试样分析 不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样的分析 （3）结果计算 2. 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法 （1）测定原理 MnS+H2SO4=MnSO4+H2S↑ 3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO↑+4H2O 3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO↑+14H2O 2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3 Ag2S2O8+ 2H2O=Ag2O2+2H2SO4 5Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+ 10AgNO3+ 2H2O 5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+ 3H2O 5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3 + 3H2O （2）测定步骤 亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液浓度标定 试样分析 （3）结果计算 金属材料的分析 第一节 概述 一、金属材料的分类 二、钢铁分类 按化学成分分 按质量等级分 按冶炼方法和脱氧程度分 按用途分 按成形方法分 按金相组织分 1.钢的分类 2. 生铁分类 三、有色金属材料分类 有色纯金属 有色合金 有色材 四、金属材料分析的特点及内容 §2 钢铁中碳的测定 一、概述 方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧 气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当 方法测定。 二、钢铁中总碳的测定 1. 燃烧-气体容量法 （1）测定原理 C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2 Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2 4Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2 4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO2 4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2 （2）测定步骤 仪器安装 样品测定 （3） 结果计算 刻度标尺:通常是在101.325kPa和16℃时按每毫升CO2相当于每克试样含碳0.05%刻制的。 压力温度校正系数 c) 计算碳含量 当标尺刻度单位是毫升时按(5-2)式计算 当标尺刻度是碳含量时按(5-3)式计算 按标样换算按(5-4)式计算 （4）注意事项 温差的影响 碳的氧化 2. 燃烧-非水滴定法 （1）测定原理 （2）测定步骤：安装仪器、样品测定 （3）结果计算 （4）注意事项 滴定体系 影响因素 蓬松卷样要在小钢钵中砸扁 含铬2%以上的样品，把锡粒与铝硅热剂加入试样底部 间隔测定时测定前需重新调到紫蓝色 吸收杯长期不用时要清洗，且在其后装8w日光灯便于观察终点 只能用含碳量相近的钢铁样品求滴定度 §3 钢铁中硫的测定 一、概述 硫的测定方法很多。经典的硫酸钡重 量法用于测定高硫试样。燃烧—滴定法具 有简单、快速、准确及适应面广的特点， 被广泛采用，它也是国内外的标准方法。 二、钢铁中硫的测定 氧化铝色谱分离-硫酸钡重量法 （1）测定原理 （2）测定步骤 （3）结果计算 （4）注意事项 试样硫含量不同，称样量不同 试样含钨量大于5%，加高氯酸前必须将试样蒸发至小体积 在加溴之前可先加高碳试样 含钨、钛、铌试样，高氯酸冒烟后用慢速滤纸过滤 沉淀时可加入少许乙醇降低硫酸钡溶解度 氧化铝色谱柱制备注意事项 2. 燃烧-碘量法 （1）测定原理 主要反应：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6H