水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法.docxVIP

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用iso6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。本标准根据我国标准的格式对iso6777-1984标准技术上稍作修改和补充。1适用范围 本标准规定了分光光度法测定饮用水、地下水、地表水和废水中亚硝酸盐氮的方法。1.1测量上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／l。1．2最低检出浓度 使用光程为10mm的比色皿，样品体积为50ml，吸光度单位为0.01对应的浓度为最低检测限浓度，为0.003mg/l。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／l。1．3灵敏度 使用光程为10mm的反应杯，当样品体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度CN=0.20mg/l，吸光度约为0.67单位。1.4干扰 当试样ph≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系ph值为1．8±0．3，而不影响测定。 如果样品有颜色和悬浮物，则每100ml样品中加入2ml氢氧化铝悬浮液（3.9），搅拌，静止，过滤，丢弃25ml初级滤液，然后取样品进行测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录a。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。2原理 在磷酸介质中，当pH值为1.8时，样品中的亚硝酸盐离子与4-氨基苯磺酰胺混合 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [n-（1-萘基-1,2-二氨基乙烷二氢氯化物]偶联形成红色染料，并在540nm处测量吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／l以内其呈色符合比尔定律。3试剂 在测定过程中，除另有规定外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为不含亚硝酸盐的二次蒸馏水。3.1实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3.1.1加入少量高锰酸钾在1L蒸馏水中结晶，使其变红，加入氢氧化钡（或氢氧化钙）结晶至溶液呈碱性，用硬玻璃蒸馏器蒸馏，丢弃最初的50ml蒸馏液，收集约700ml不含锰盐的蒸馏液使用。 3．1．2于1l蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(mnso4h2o)]0．2ml，滴加0．04％(v／v)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。3．2磷酸：15mol／l，ρ=1．70g／ml。3．3硫酸：18mol／l，ρ=l．84g／ml。3．4磷酸：1+9溶液(1．5mol／l)。 溶液至少可以稳定6个月。3.5开发商 500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(3．2)，加入20．0g4-氨基苯磺酰胺(nh2c6h4so2nh2)。再将1．00gn-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(c10h7nhc2h4nh22hcl)溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。 溶液储存在棕色试剂瓶中，在2~5℃下可稳定至少一个月。注：此试剂有毒。避免接触皮肤或吸入。3.6亚硝酸盐氮标准储备液：CN=250mg/L。3.6.1储备液的制备 称取1．232g亚硝酸钠(nano2)，溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 将溶液储存在棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，并在2-5℃下保存至少一个月。3.6.2储备溶液的校准 在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液(3．10)50．00ml、硫酸(3．3)5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50．00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10．00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液(3．11)，使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量，记录草酸钠标准溶液用量v2，然后用高锰酸钾标准溶液(3．10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量v1。 然后用50ml实验水代替亚硝酸盐氮标准储备液。如上所述，用草酸钠标准溶液校准高锰酸钾溶液的浓度C1。 按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1／5kmno4mol／l)：c1=0.0500×v4/v3……………………………(1) 式中：V3——滴定实验水时加入的高锰酸钾标准溶液总量，ml；V4——