醋酸泼尼松片的含量测定方案.pdf

设计作品名称 醋酸泼尼松片的含量测定方案 醋酸泼尼松片的含量测定方案 一、设计背景 醋酸泼尼松 （化学结构式见下图 1），又称为强的松，是甾体激素类解热镇痛抗炎药 物中的一个代表药物，也属于糖皮质激素。本品有抗炎症的作用，抗炎的机制是通过减轻 和防止炎症反应，抑制白细胞和巨噬细胞等在炎症部位的聚集、抑制溶酶体酶的释放和其 他致使引起炎症的中介物质的的合成以及释放，来达到减轻炎症的疗效。本品还有免疫抑 制的作用，可抑制细胞介导的免疫应答，抑制白介素的合成和释放。同时，醋酸泼尼松具 有抑制结缔组织增生、抗过敏等作用。临床上主要用于治疗风湿病、类风湿性关节炎、红 斑狼疮综合症、肾病综合征、急性淋巴性白血病等各种与过敏和自身免疫性有关的疾病。 也用于肾上腺皮质功能不足、神经性皮炎及湿疹等病症。醋酸泼尼松有片剂、注射剂、乳 膏剂和滴眼液等制剂形式，其中，醋酸泼尼松片应用较为广泛。鉴于醋酸泼尼松片的临床 应用较为广泛，且醋酸泼尼松为甾体激素类药物，虽然治疗作用强大，但副作用也多，在 使用过程中，量的把握很重要，对于醋酸泼尼松片的质量控制也就显得尤为重要。本方案 旨在设计醋酸泼尼松片的含量测定方法，为醋酸泼尼松片的临床应用和质量控制提供一定 的参考依据。 图 1 醋酸泼尼松 二、设计依据 由醋酸泼尼松的结构可知，醋酸泼尼松的结构中含有共轭不饱和基团，有紫外吸收特 征，经查阅资料得知，本品在 240nm 紫外波长处有较强的紫外吸收。经 “中国知网”查阅 相关文献资料和查阅 2020 年版 《中国药典》第二部醋酸泼尼松及其制剂项下的内容和其 他相关资料得知，用于醋酸泼尼松的含量测定最主要的方法有紫外-可见分光光度法和高 效液相色谱法。紫外-可见分光光度法使用的仪器设备较为简单、样品制备过程步骤较少、 仪器费用少、分析样品的速度较快、精密度和准确度较高，但样品测定的专属性不够强。 高效液相色谱法则具有操作简便快速、样品检测灵敏度高、测定速度快、精密度和准确度 好、分离能力强、专属性强且自动化程度高 （很多仪器配备了自动进样器）等优点。片剂 的含量测定中，由于片剂中辅料较多，易干扰主要成分的测定，为了尽量减少辅料及其他 杂质的干扰，应选择分离能力更强、专属性更好的方法。故本方案拟采用高效液相色谱法 测定醋酸泼尼松片的含量。 三、设计方案 1.仪器与试药 （1）仪器 高效液相色谱仪(上海伍丰 LC-100PHP 型，紫外检测器）、色谱柱 （十八烷基键合硅胶 为固定相，品牌为大连依利特色谱柱，规格为4.6mm×250mm、5 μm）、赛多利斯BBA124S 224S 电子分析天平，其他仪器有容量瓶、漏斗、移液管等。 （2）试药 醋酸泼尼松对照品 （中国食品药品检定研究院、含量为 99.5%）、醋酸泼尼松片 （浙 江仙琚制药股份有限公司，规格为 5mg/片）、甲醇 （色谱纯，天津四友精细化学品有限公 司）、乙腈 （色谱纯，天津四友精细化学品有限公司）、水为实验室制药用水车间自制的纯 化水。 2.对照品溶液的制备 取醋酸泼尼松对照品约 10mg，置于电子分析天平上精密称定，置于 100ml 容量瓶中， 加甲醇约 50ml，用力振摇使醋酸泼尼松溶解完全 （必要时可用超声仪超声数分钟使其溶 解，如果用超声溶解，则应放冷至室温再进行稀释），继续加甲醇稀释至容量瓶的刻度线， 上下晃动容量瓶摇匀，即得每毫升含醋酸泼尼松约 100 μg 的对照品溶液，室温放置备用， 进样前用 0.45 μm 滤膜过滤。 3.供试品溶液的制备 取统一批次的醋酸泼尼松片 20 片，置于电子分析天平上精密称定，用研磨把药片研 细，取适量细粉 （约相当于醋酸泼尼松 5mg），置于 50ml 的容量瓶中，加甲醇约 5oml，充 分振摇使供试品中的醋酸泼尼松溶解完全 （必要时可用超声仪超声数分钟使其溶解，如果 用超声溶解，则应放冷至室温再进行稀释），继续用甲醇稀释至容量瓶的刻度线，上下晃 动摇匀，滤过，即得供试品溶液，进样前需用 0.45 μm 滤膜过滤。 4.空白溶液的制备 按醋酸泼尼松片的处方组成，取适量不含醋酸泼尼松的空白辅料适量 （约相当于平均 片重），置于 5