丙戊酸钠片的含量检测方案.pdf

丙戊酸钠片的含量检测方案 一、设计背景 丙戊酸钠 （SodiumValproateTablets）化学名为 2－丙基戊酸钠，本药品为白色的 糖衣片，除去糖衣外壳后显出白色或类白色的内里。是抗癫痫的药物，本品除了用于抗癫 痫药外，该药物还可用于治疗高热惊厥，运动障碍，舞蹈，卟啉症，精神分裂症，带状疱 疹引起的疼痛，肾上腺功能障碍，以及预防戒酒和其他疾病综合征。作用机理尚未完全阐 明。在电生理实验中发现，该产品对钠通道的抑制作用与苯妥英钠类似。喝酒可以增加丙 戊酸的镇静作用，全身麻醉或中枢神经系统抑制药的作用，前者的临床效果更为明显。 由2020年版 《中国药典》第三部收录，查到了共记载了两种常用的方法：电位自动 滴定法和永久关闭校准方法 （永停滴定法），电位滴定是全自动的，想比起之前更传统的 人工（手动）滴定，数据更为准确。而永久关闭校准方法（永停滴定法）就是属于人工 （手 动）滴定，数值变化相差大，结果的起伏大；相比之下，电位自动滴定法更适合当前药物 成分分析行业。 二、设计依据 丙戊酸钠强碱弱酸盐，带碱性，采用双向电位滴定，用盐酸滴定液乙醚萃取丙戊酸， 使终点明显，根据消耗滴定液浓度与毫升数计算被测药物含量。丙戊酸钠片通过更加系统 的检验以及精准的含量测定，通过一次又一次的检验和排查对比，进行质量检测。使丙戊 酸钠片通过合格标准，从而更好地用于临床治疗。 三、设计方案 （一）现阶段已知的且常用的含量测定方法： 1.电位滴定法：电位滴定法测定的药物相对标准偏差明显小于手动滴定法测定的相对 标准偏差，差异具有统计学意义。可以看出，电位差滴定法具有精度高，准确度高，相对 标准偏差等的优点。它可以逐步取代传统的人类滴定方法，并且广泛用于药物成分分析行 业。纯水系统中氮含量的检测方法基于概述氨组成的各种环境监测研究思路，提出了一种 气敏电含量测定纯水系统中氨成分的方法。 图1 电位滴定装置 2.永久关闭校准方法 （永停滴定法）：用作重新到达方法 （重氨化法）的终点指示符 时，请设置R1，以使施加到电极的电压约为50mV。取适量的样品，准确称量之后，并且放 入烧杯中。除非另有说明，否则添加40毫升的水和15毫升的盐酸溶液，然后将其放在电磁 搅拌器上。此步骤是快速搅拌并溶解，然后加入2g溴化钾，在插入铂-铂电极之后，将滴 定管的尖端插入液体表面以下的大约2/3的地方，并用亚硝酸钠溶液快速滴定，在一边滴 加的过程中一边搅拌，使其充分溶解，然后在接近终点时将滴定管的尖端从液体表面提起。 （二）试剂试液以及仪器用具 1.试剂与试液 乙醚 （分析纯）、盐酸滴定液 （0.1mol/L） 2.仪器设备 分析天平 （万分之一）、烧杯 （150毫升）、量筒 （50毫升）、滴定管、台秤、量筒 和容量瓶 （100毫升）、三角瓶、电位滴定仪、电磁搅拌器、玻璃电极、甘汞电极。 （三）具体的相关操作 1.操作方法，具体有两种方式： (1)电位自动滴定：取 10片 （0.1克规格）或者20片 （0.2克规格），放置在 100 毫升的容量瓶中，加入纯化水适量，手动振摇，使其溶解，再加入纯化水稀释至容量瓶刻 度线，摇匀之后过滤高精度量取续滤液25毫升，加入30毫升医用乙醚，将盛有供试品溶 液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液;开始时可每 次加入较多的量，搅拌，记录电位;至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位; 至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。每1毫升盐酸滴定管溶液（0.1mol / L）相当于16.62mg的C8H15NaO2。 (2)永停滴定：装上滴定管，并加入滴定液，赶气泡，调滴定液。将电磁阀门盖打开， 开启仪器快滴开关或慢滴开关，标准液流下，气泡亦下，待导管内无气泡时，盖上电磁阀 门盖。调节滴定液速度，拧动左边电磁举世调节螺钉，使快滴变成线状;拧动右边电.磁阀 调节螺钉，使慢滴速度为0.02~0.03毫升左右/次(每秒1~3滴)。将极化电压、灵敏度、 门限值按照测定的样品调节至规定范围。一般可调至:极化电压 “50mV”; 灵敏度 “109A”; 门限值为60%的位置。安装活化的电极，使电极的铂片与烧杯的圆周方向一 致，电极应处于滴嘴与溶液旋涡的下游位置，滴嘴与电极距离应小于2.5厘米，滴定时电 极处于高浓度区域,如在自动滴定过程中，出现表头的