天津大学专业实验共沸精馏.docxVIP

天津大学专业实验共沸精馏 化工专业实验报告 实验名称：共沸精馏组号： 实验人员： 同一组： 实验地点：天大化工技术实验中心624室 实验时间：2022年4月11日讲师：齐晓舟班/学生号：学生编号： 实验成绩： 共沸蒸馏 一、实验目的： 1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。2.熟悉蒸馏设备的结构，掌握蒸馏操作方法。3.能够计算蒸馏过程中整个塔的物料平衡。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、 实验原理： 1.共沸精馏 蒸馏利用气体和液体之间不同组分的分布，通过气体和液体之间的多重传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，蒸馏方法也会有所不同。 例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 2.共沸物 乙醇―水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 表2列出了乙醇、水和苯在常压下的沸点，以供比较。 表1乙醇水一苯三元共沸物性质 共沸物（缩写）乙醇-水-苯（T）乙醇-苯（ABZ）苯-水（BWZ）乙醇-水（Awz）表2乙醇、水和苯的大气沸点物质名称（缩写）乙醇（a）水（W）苯（b）78.310080.2沸点温度（℃） 从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余 三种共沸物与乙醇的沸点相差约10℃。因此，我们可以尝试以共沸物的形式从塔顶分离水和苯，塔釜可以得到无水乙醇。 3.相图 整个蒸馏过程如图1所示。在图中，a、B和W分别是乙醇、苯和水的英文前缀；abz、 共沸点℃64.8568.2469.2578.15共沸物组成，t%乙醇18.532.7095.57水7.408.834.43苯74.167.6391.170awz、bwz，代表三个二元共沸物。t表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点t是处在两相区内。 图1乙醇、水和苯的三元相图 以t为中心，连接三种纯物质a、b、w及三个二元共沸点组成点abz、awz、bwz，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点a的小三角形内，即在δatabz或δatawz内。从沸点看，乙醇―水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在δatabz中。 在图1中，f代表未经共沸物处理的粗乙醇和水的混合物的组成。加入共沸苯后，进料液的总成分将沿FB线变化，并在h点与at线相交。此时，共沸苯的量称为共沸物的理论量，即达到分离目的所需的最小共沸物量。 上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。 三、 装置、工艺和试剂 1．装置 本实验所用的精馏塔内径为ф20×200mm玻璃塔。在…内网环式ф2×2mm高效散装填料。填筑层高度为1.2m。 塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保 保持不变。在塔釜中加热和沸腾后产生的蒸汽通过填料层到达塔顶部的全冷凝器。为了满足各种运行方式的需要，在全凝汽器和回流管之间设置了一个特殊结构的容器。可作为分相回流中的分相器和回流比调节器；当进行混合相回流时，它可以简单地用作回流比调节器。该设计不仅实现了连续精馏操作，而且实现了间歇精馏操作。 此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层