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3 第三章 有机化合物制备实验 3-第三章有机化合物制备实验 第三章有机化合物的制备实验 实验十环己烯的制备 一、 实验目的 1.学习环己醇在酸催化作用下分子内脱水制备环己烯的原理和方法。2.了解分馏原理及其基本操作。二、实验原理 在脱水剂的作用下，酒精从其分子中除去一分子水，形成烯烃。主要反应： oh85%h3po4+ho2 副作用： 2oh85%h3po4o+ho2 三、 仪器和试剂 仪器：图1.8分馏装置和图1.6普通蒸馏装置。 试剂：环己醇（10.4ml，0.1mol）10g，85%磷酸5ml，氯化钠1g，无水氯化钙1~2G，碳酸钠溶液4ml。 四、实验步骤 在50ml干燥圆底烧瓶中分别加入10g环己醇（10.4ml）（1）和5ml 85%磷酸（2），充分摇匀。按照图1.8放入多个沸石并安装分馏装置。使用一个小锥形烧瓶作为接收器，并将其置于冷水浴中。 用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，控制分馏柱顶部温度不超过73℃（3）。当无液体蒸出时，可适当加大火源，继续蒸馏。当温度达到85℃时，停止加热，馏出液为环己烯和水的浑浊液。 分批向蒸馏液中加入约1g盐，使其饱和。然后加入3~4ml 5%碳酸钠溶液中和微量酸。然后，将上述液体倒入分离漏斗