聚丙烯的可控光降解研究.pptxVIP

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1;第八章 气相色谱法 ;一、高压输液系统 1、溶剂贮液器  贮液器贮存并供给流动相以完成分析。溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,而检测器是常压下工作。脱气有真空脱气法和超声波脱气法。;2、高压输液泵 高压输液泵将贮液器中的载液在高压下连续不断地输入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。通常在~44 MPa之间。 高压泵按其工作原理可分为恒流泵与恒压泵。恒流泵载液输出的流量保持恒定,与色谱柱等系统引起的阻力变化无关。恒压泵是保持输出压力恒定,而载液的流量随色谱系统阻力的变化而变化。;3、梯度洗提装置  梯度洗提就是有多种不同极性的溶剂,在分离过程中按一定程序连续地改变流动相的浓度配比和极性。通过流动相极性的变化来改变被分离组分的分离因素以提高分离效果,缩短分析时间,提高分析精度。;二、进样系统 进样系统是将待分析样品引入色谱柱的装置。对于液相色谱进样装置,要求重复性好,死体积小,保证柱中心进样。 1、注射器进样 用1~10μl微量注射器 将样品注入专门设计的 与色谱柱相联的进样头 内。 ;2、高压定量进样阀(六通阀) 旋转式高压六通阀由阀芯、阀体、定量管组成。进样时,试液先注入定量管,通过手柄旋转阀芯,使定量管两端接入输液系统,试液由流经定量管的载液带入色谱柱中,进样量由选用的定量管而固定,定量准确,测试结果重现性好,因此在高效液相色谱仪中得到广泛应用。;三、分离系统 色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱仪的心脏。高效液相色谱仪的色谱柱常用内壁抛光过的不锈钢柱,常用的分析柱内径为或2mm,长为15cm~30cm。 ;四、检测系统 1、紫外或紫外-可见光度检测器 因为紫外或紫外-可见光度检测器不易受温度和载液流速波动的影响,所以得到了广泛的应用。紫外或紫外-可见光度检测器系非通用检测器,被测物质必须是能吸收紫外线或可见光,或转化以后能吸收紫外线或可见光的物质。;2、差示折光检测器 差示折光检测器是一种通用型检测器。基于连续测定色谱柱流出物光折射率的变化而用于测定??品浓度。溶液的光折射率是溶剂(冲洗剂)和溶质(样品)各自的折射率乘以各自的物质的量浓度之和。溶有样品的流动相和流动相本身之间光折射率之差即表示样品在流动相中的浓度。原则上凡是与流动相光折射指数有差别的样品都可用它来测定,其检测限可达10-6 ~10-7g/ml。;3.荧光检测器 芳香族的化合物、有机胺、维生素、激素、酶等被入射光照射后,能吸收一定波长的光,使原子中的某些电子从最低振动能级跃迁到较高的某些能级。之后,由于电子在分子中的碰撞,消耗一定的能量而下降到第一电子激发态的最低振动能级,再跃回到基态中的某些不同振动能级,同时发射出比原来所吸收的频率较低的光,即荧光。被这些物质吸收的光称为激发光(λex),产生的荧光称为发射光λem。各种原子所发射的荧光波长不相同,且荧光的强度和入射强度、量子效率和样品浓度成正比。 荧光检测器的最大优点是有极高的灵敏度和良好的选择性。一般来说,它比紫外吸收检测器的灵敏度要高10~1000倍,而且它所需的试样很少,因此在药物和生化分析中有着广泛的用途。 维生素B1在碱性铁氰化钾溶液中能被氧化成硫色素,硫色素的激发光(λex)为365nm,荧光波长λem为435nm。 维生素B2的激发光(λex)为440nm,荧光波长λem为525nm。;五、记录仪 现代高效液相色谱仪一般配有计算机,高效液相色谱仪在计算机的控制下工作,根据使用者的指令完成某些操作,使部分操作实现程序化、自动化,并根据指令对记录的信号进行处理,如峰面积的积分、分析结果的计算、误差的分析或色谱图的输出等等。 ;第三节 高效液相色谱法的分类及其分离原理;第三节 高效液相色谱法的分类及其分离原理;;二、液-固色谱法 1、基本原理 液-固吸附色谱是根据吸附作用的不同来分离物质的。它是基于溶剂分子(S)和被测组分的溶质分子(X)对固定相的吸附表面有竞争作用。 X 液相 + n S 固相≒ X 固相 + n S 液相 2、固定相 液-固吸附色谱常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性碳和聚合物小球。硅胶是应用最广泛的吸附剂。 3、流动相 对流动相的基本要求是:试样要能够溶于流动相中;流动相粘度较小;流动相不能影响试样的检测。例如用紫外吸收检测器,流动相应不吸收紫外光,也不应与试样发生化学反应。常用于液-固色谱法的流动相有甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等。 ;三、凝胶渗透色谱法 1、基本原理 凝胶色谱法又称尺寸排阻色谱法。凝胶是一种多孔性的高分子聚合体,表面布满孔隙,能被流动相浸润,吸附性很小。它是按分子尺寸大小的顺序进行分离的分析方法。其特点是各组分在色谱柱内停留时间短,色谱峰的扩展比其他色

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