宠物饲料中粗蛋白、钙、磷等营养指标检测过程的关键控制点.docxVIP

宠物饲料中粗蛋白、钙、磷等营养指标检测过程的关键控制点 粗蛋白 粗蛋白的测定一般采用GB/T6432-2018《饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法》。 (1)样品的粉碎粒度:要求粉碎后全部通过0.42mm标准筛。样品粒度会对分析时间和测量效果产生影响，需要根据不同的样品物理性质及蛋白质含量对样品进行粉碎,过筛； (2)合适的称样量:根据待测样品中粗蛋白含量的高低，预估盐酸标准溶液的使用量,保证滴定体积在10mL以上，一般鱼粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋白粉类饲料原料称样量为0.25g左右，豆粕、棉粕、浓缩饲料称样量为0.40g左右，配合饲料称样量为0.50g左右,玉米、次粉类样品称样量为0.80g左右,一般样品(3)消解温度和时间一般控制在420°C、4h左右。当消解液为澄清的蓝绿色时,代表消解完全；如消解液为浑浊状，则消解不完全,可能的原因有消解温度偏低、消解时间不够等,需提高消解温度或延长消解时间； (4)消解过程控制:为防止爆沸导致消化液沾壁、消解不彻底，消解温度应逐渐升高；若样品水分含量较高，直接消解会发生暴沸，可以选择程序升温,180°C维持30min,270°C维持30min,420°C维持2~3h； (5)高脂肪或高糖类样品在消解时应注意防止产生大量泡沫，该类样品称完样后可在消解液中浸泡2h后再进行消解； (6)蒸馏装置要保持良好的气密性,防止漏气，使用前用硫酸铵(99.9%)进行检查，要求硫酸铵含氮量在21.19%+0.20%； (7)消化炉的消解孔不能有空位置,可以用空白消化管加硫酸补位； (8)定期检查各消解孔温度的均匀性,温度偏低的孔会造成消解不完全,结果偏低。可用各孔消解测定同一饲料,结果与平均结果的精密度超出国标要求范围的孔标记不用； (9)盐酸标准滴定溶液浓度一般控制在0.1mol/L+5%范围内(具体请参照GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备》）；在滴定时,盐酸标准滴定溶液浓度过低会消耗过多的滴定液,造成试剂浪费，浓度过高则消耗的滴定液过少，导致较大的系统误差。配制盐酸标准溶液时，需要标定后使用； (10)混合指示液不可存放时间过长，否则乙醇挥发会导致指示终点颜色发生变化,储存时应注意室温避光、密封保存，有效期为3个月。经验表明,夏季2周、冬季4周内使用效果最佳； (11)硼酸吸收液尽量现用现配，储存时间不宜过长，全自动程序使用时室温可保存1个月，否则硼酸氨分解挥发，导致结果偏低； (12)要保证蒸馏过程中的碱性环境,加碱要过量,一般是(13)蒸馏过程中长时间使用高浓度氢氧化钠溶液，管路内部会形成固体结晶,造成管路堵塞从而减少加碱量,甚至无法加碱。因此应定期将氢氧化钠溶液换成温蒸馏水对管路进行清洗； (14)使用蔗糖代替样品进行空白测定，空白试验应符合标准要求，如果滴定体积过大,应检查试剂质量； (15)通过有证标准物质或质控样品来验证结果的准确性。 粗脂肪 饲料中粗脂肪的测定一般采用GB/T6433-2006《饲料中粗脂肪的测定》。 (1)注意国标的适用范围，先分B类再分A类,油籽和油籽残渣不适用于本标准。膨化膨胀类饲料原料及膨化类饲料产品，使用索氏直接抽提法测定粗脂肪结果严重偏低,应采用酸水解法。乳粉类产品使用索氏直接抽提法测定粗脂肪结果严重偏低，建议采用食品方法进行检测； (2)石油醚要使用沸点范围40~60°C的，用脱脂棉覆盖样品易有颗粒流出，建议用滤纸包样品。滤纸包的高度要低于提取器虹吸管的高度； (3)注意回流的速度和时间,调节加热装置，使每小时至少回流10次，一般样品要求回流60次以上，若回流次数达不到，可适当延长回流时间或提高加热温度； (4)抽提好的样品放入烘箱干燥前，应先在通风橱内晾一会，挥发除去残留的石油醚； (5)如使用自动抽提仪或索氏抽提仪，以仪器的使用方法为参考,用质控样验证仪器提取效果，并调节最佳蒸馏速度； (6)可用无水乙醚代替石油醚进行抽提样品； (7)抽提过程严禁明火加热，保持室内良好的通风，最好在通风柜中进行。 粗纤维 饲料中粗纤维的测定一般采用GB/T6434-2006《饲料中粗纤维的含量测定过滤法》,注意该方法的适用范围，粗纤维低于10g/kg的饲料样品不能用此法进行检测。 (1)样品的粒度对结果的影响较大,一般要全部通过1mm标准筛,有研究表明,粒度越大，粗纤维含量越高； (2)控制样品的称样量在1g左右，称样量太大时，酸碱洗涤不完全； (3)根据样品的脂肪和碳酸盐含量情况选择合适的前处理方式:粗脂肪含量小于10%、碳酸盐含量小于5%的样品，不需要进行预处理。粗脂肪含量大于10%的样品,按规定方法进行预脱脂,否则消耗碱影响结果；碳酸盐含量大于5%的试样，按照规定方法进行除碳酸盐，否则消耗酸影响结果； (4)氢氧化钾溶液配制时,应使用煮开后冷却的蒸馏水,