07各种类型中药制剂的分析.pptVIP

第三节 固体中药制剂 丸剂、片剂、散剂、冲剂、栓剂等 (一)丸剂的质量要求 主要有外观性状、水分测定、重量差异、溶散时限、装量差异等 (二)丸剂质量分析的特点 处理步骤: 一、丸剂的质量分析 1. 样品的预处理： 水丸、水蜜丸、浓缩丸、糊丸、蜡丸：直接研细或粉碎 蜜丸：切成小块，直接加溶剂进行提取/加入一定量硅藻土研磨直至蜜丸均匀分散/加适量水或醇使蜜丸溶散，后加适量硅藻土搅匀 注意：有的硅藻土含铁离子等--用稀盐酸浸泡硅藻士数次，再用纯水洗至中性，干燥后即可使用；硅藻土有一定的吸附能力，造成回收率降低 2. 样品溶液制备： 常用的提取方法：振荡提取法、超声波提取法、室温浸渍法、低温浸渍法、回流提取法、连续回流提取法等 净化方法：沉淀法、层析法 3. 丸剂的理化鉴别： 4. 丸剂中主要成分的定量分析 (三) 应用实例 1. 定坤丹 　　主要组成：当归、人参、鹿茸、 阿胶、白芍、熟地黄、白术等 鉴别：供试品1：等量硅藻土研匀，甲醇索氏提取，回收甲醇，水溶解，乙醚提取，2%碳酸钠溶液提取，碱液加盐酸调pH至2～3，乙醚提取，挥去乙醚，残渣加甲醇溶解 对照品：阿魏酸 供试品溶液2：等量硅藻土研匀，7%硫酸提取，在水浴上加热回流，石油醚提取，挥干，残渣加无水乙醇 对照品：人参二醇、人参三醇 2. 防风通圣丸 　　荆芥穗、薄荷、麻黄、大黄、川芎、当归、连翘、白术(炒)的鉴别——微量升华薄层色谱法。 供试品溶液的制备：取防风通圣丸细粉，加热升华，升华物用甲醇溶解 麻黄鉴别用的供试液的制备：改为样品以l0%氢氧化钠湿润后再加热升华，升华物以盐酸溶解 3. 石斛夜光丸 　　供试品溶液：大蜜丸，切碎，加石英砂(分析纯)等量拌匀 二、片剂的质量分析 (一) 片剂的质量要求 　　包括化学、物理及微生物三个方面 (二) 片剂质量分析的特点 1、含量以每片中含被测成分的重量表示 2、片剂单剂剂量的准确性，平均含量和重量差异+含量均匀度 含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用灭菌制剂中的单剂含量偏离标示量的程度 凡检查含量均匀度的，不再检查重(装)量差异 (三) 应用实例 1. 华山参片 　　主要组成：华山参浸膏 　　鉴别：生物碱鉴别反应 　　含量测定 　对照品溶液：硫酸阿托品水溶液 　供试品溶液制备：取本品去糖衣，研细，水浸润滤过 　测定法：分光光度法 2.更年安片 主要组成：熟地黄、何首乌、 泽泻、茯苓、五味子、 珍珠母、玄参、浮小麦 3. 北豆根片 　　主要组成：北豆根总碱 三、颗粒剂(冲剂)的质量分析 (一) 颗粒剂(冲剂)的质量要求 外观、性状、粒度、水分、溶化性、硬度、重量差异等 (二) 冲剂质量分析的特点 较多辅料，如糖、糊精等 (三) 应用实例 　　l. 板蓝根冲剂 　　主要组成：板蓝根、大青叶。 　　鉴别：紫外光灯(365 nm)下显蓝紫色 　　茚三酮反应显蓝紫色 　　含量测定 　(1) 靛玉红的测定： 　　薄层紫外分光光度法： 薄层扫描法 　 (2) 总氨基酸的测定—分光光度法: 标准曲线的制备： L-精氨酸 样品测定：精密称取冲剂样品，70%乙醇溶解，过滤，加醋酸-醋酸钠缓冲液(PH5.3～5.4)0.5 ml，3%茚三酮乙二醇溶液0.5 ml，在沸水浴上加热15 分钟，取出后立即加50%异丙醇溶液至5ml，振荡，冷却，同法作一空白，在570±lnm处测定吸收度 (3) 总氮的测定:凯氏定氮法，过程：消解、蒸馏和测氮 常量法 装置：氮测定装置——凯氏烧瓶 氮气球 消解：消化，含氮有机化合物 浓硫酸破坏有机物 硫酸铵。加硫酸钾或无水硫酸钠：加速消解，避免铵盐的分解损失，适当的提高硫酸液的沸点，同时还加入催化剂硫酸铜，促使有机物的分解 判定：溶液成澄明的绿色 蒸馏：硫酸液稀释，浓碱液碱化氨水蒸气蒸馏酸溶液（2%硼酸）吸收 测定：剩余滴定法和直接滴定法 剩余滴定法:定量过量的硫酸标准溶液作为氨的吸收液，氢氧化钠的标准溶液回滴定剩余的酸量 直接滴定法：2%硼酸溶液作为吸收液，酸标准溶液滴定，采用甲红或甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。硼酸不干扰本滴定 　　药典：常量法和半微量法 2. 五味子冲剂 　　主要组成：五味子。 　　含量测定：总木脂素的测定——分光光度法 　　糖干扰的校正：糖制成空白对照品，以相同条件，同样操作做一条糖的V(ml)-A 曲线 四、散剂的质量分析 (一) 散剂的质量要求 　　外观、均匀度、水分、装量差异等 (二) 散剂分析的特点 重点对剧毒成分和贵重药材进行分析 注意样品的代表性 显微鉴别的根据 (三) 应用实例 1. 九分散 　主要组成：马钱子(调制)、麻