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实验二 相平衡实验(淬冷法) 一、实验目的 1. 了解相平衡与温度的关系。 2. 掌握用淬冷法研究相平衡的实验方法，验证Na O－SiO 系统相图。 2 2 二、实验原理 一个多相系统的平衡状态是暂时的，有条件的。当系统的温度、压力或组成发生变化时， 该系统的相平衡也将随着变化，直到在新的条件下达到新的平衡状态为止。 由于绝大部分硅酸盐熔融物粘度高，相变慢，系统很难达到平衡，因此，常用淬冷法研 究其相平衡。 淬冷法是把试样放在高温炉中，让炉温升至所要测定的温度。保温一定时间，直到试样 达到平衡状态为止。然后将高温下的试样在水浴（或汞浴、油浴）中进行突然冷却（即淬冷）， 这样可以保持试样高温时的平衡状态不变，以便在室温下进行观察。 淬冷后的样品在偏光显微镜下进行鉴定。若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相，则可以 断定，系统在所研究的温度下为熔融的液相，即状态点处在液相线上方。若淬冷试样全部为 晶体，则系统所研究的温度在固相线以下。若淬冷样品中既有玻璃相，又有相当数量的晶相， 则系统所研究的温度处在液相线之下、固相线之上。在不同的温度、不同的组成下做一系列 测定，即可确定结晶开始温度和结晶结束温度，亦即多晶转变等的相变温度，从而作出相图 来。 利用淬冷法完整地作出一张相图是比较困难地，既需要大量时间，也需要比较好的实验 设备。本实验主要是证明Na O－SiO 系统相图，从而掌握淬冷法的实验方法。 2 2 本实验用 Na O:SiO=1:2 的样品，测定其在液相线以上的一个温度（900℃）和液相线 2 2 以下的一个温度（800℃）的平衡状态。可参考图2所示系统相图。 图2 Na O ·SiO 系统相图 2 2 三、实验仪器装置 实验装置如图3所示。 图3 淬冷法相平衡实验装置示意图 1─高温炉电炉丝；2─铬铝电偶；3─熔断装置；4─电插销；5─铂装料斗；6─电流表； 7─温度控制器；8─电炉底盖；9─水浴杯；10─高温炉；11─高温炉保温层 四、实验步骤 1. 按Na O ·SiO 的摩尔比计算Na O和SiO 的质量分数。以纯Na O和SiO 进行配料， 2 2 2 2 2 2 并混合均匀，将该原料制成玻璃，以得到组成均匀的样品。 2. 把少量试样（0.01～0.02g）装入铂金料斗内，再用细铜丝把两个装料斗挂在熔断装 置上（注意两个挂钩不能相碰），然后把样品放入高温炉中，盖好炉的上、下盖。 3. 将炉温升到900℃，保温40min，然后将水浴杯放至炉底，打开电炉下盖，把一个熔 断装置的电插销接触电源（稍一接触即可），使铜丝烧断，让样品掉进水浴中淬冷。 4. 盖上电炉底盖。降温到800℃，保温40min，同样将另一个熔断装置的电插销接触电 源，使样品掉入水浴淬冷。 5. 将铂金料斗打开，取出试样，烘干，在研钵内砸成粉末（注意，不能研磨），作成油 浸试片，在偏光显微镜下观察有无晶体析出，并与相图（见图2）相比较。 6. 记录观察结果，写出实验报告。 五、思考题 1. 如何保证系统达到平衡状态？ 2. 利用淬冷法研究相平衡，每次只能测定一个温度下的平衡状态，因此，若要确定某 系统的液相线温度需要反复进行多次实验。这样，对所用的试样应有怎样的要求？如何达到 这种要求？ 3. 如何鉴定样品内是否出现了晶相？