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关于HPLC法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：关于HPLC法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量 1 1 仪器与试药 2 2 方法与结果 3 3 讨论 5 文2：关于HPLC法测定益肝灵片中水飞蓟宾的含量 6 1 仪器与试药 7 2 方法与结果 7 3 讨 论 9 2种含量测定方法比较 10 参考文摘引言： 11 原创性声明（模板） 11 文章致谢（模板） 12 正文 关于HPLC法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量 文1：关于HPLC法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量 Determination of Silybin in Fufang Yiganling Tablet by HPLC 　GU Hai-feng， ZHANG Xiao-qian， CHANG Zeng-rong， et al　Beijing Ititute for Drug Control， Beijing 100035， China Abstract：Objective To establish a method for the determination of silybin in Fufang Yiganling tablet. Methods RP-HPLC was used and the mobile phase was coisted of methanol-water-glacial acetic acid (48∶52∶1). The detection wavelength was 286 nm. Results The calibration curve of Silybin was linear in the range of 0～ μg， linear equation：Y＝×106X＋×103， r＝ 9， with average recovery of % (D＝%). Conclusio The method is simple， accurate and with good reproducibility. It can be used to control the quality of silybin in Fufang Yiganling tablet.　　Key words：HPLC；Fufang Yiganling tablet；Silybin　　 复方益肝灵片由水飞蓟素、五仁醇浸膏加工而成，具有益肝滋肾、解毒祛湿等作用，为临床治疗急慢性肝炎的常用药。其中水飞蓟素的主要成分是水飞蓟宾，水飞蓟宾有两种异构体：水飞蓟宾A(silybin A)、水飞蓟宾B(silybin B)[1]。原质量标准收载于《卫生部药品标准?中药成方制剂》(第12册)，其含量测定方法采用UV法测定水飞蓟素含量(以水飞蓟宾计)，对于控制产品质量具有一定作用，但方法专属性不强。本试验建立了HPLC法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾含量的方法，该方法简便、准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。 1 仪器与试药 岛津LC-20A高效液相色谱仪(SPD-M20A检测器)。水飞蓟宾购自中国药品生物制品检定所(供含量测定用，批号0856- 200203)。复方益肝灵片由北京双鹤现代医药技术有限责任公司提供，批号070304、070308、070311。甲醇，HPLC专用，LACAN LTD.出品。冰醋酸，北京现代东方精细化学品有限公司出品，批号。水为纯水机净化水(纯水机型号Millipore Milli-Q biocel型纯水器)。其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 溶液的制备和测定　　 色谱条件及系统适应性试验 色谱柱为十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，型号SHISEIDO CAPCELL PAK C18( mm×250 mm，5 μm)，流动相：甲醇-水-冰醋酸(48∶52∶1)，流速： mL/min，检测波长：286 nm，柱温： ℃。分离度(R)：大于，色谱柱的理论板数按水飞蓟宾峰计算，应不低于3 000。色谱图见图1。 对照品溶液的制备 精密称取水飞蓟宾对照品12 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1 mL中含水飞蓟宾120 μg) 供试品溶液的制备 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加75%甲醇50 mL，密塞，称定重量，加热回流30 min，取出，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜( μm)滤过，取续滤液，即得