锌铝合金中铝含量测定.pdfVIP

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钢丝镀层中铝含量的测定方法 一、准备试剂 1、氟化钾 ( KF ? 2HO) 有毒。 2 2 、去镀层盐酸缓蚀液 : HCL(1+1)与六次甲基四胺 ( 3%) 等体 积混合。 3 、盐酸 ( 1+1) 。 4 、氨水 ( 1+1) 。 5 、乙酸铵溶液 ( 50%) 。 6 、乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液 ( PH=5.5) :称取 200g 乙酸钠 (含 3个结晶水 ) , 用水溶解,加入 9ml 冰乙酸,然后以水稀释至 1000ml. 7 、 EDTA标准溶液, c(EDTA)=0.05mol/L:称取 19g EDTA(含 2个结晶水 ) 于 500ml烧杯中,加水溶解后,移入 10 00ml容量瓶中,以水稀至刻度。 8 、硝酸铅标准滴定溶液, c[Pb ( NO) ]=0.025mol/L: 称取硝 酸铅 3 2 8.3g ,以水溶解,移至1000ml容量瓶中,稀至刻度,标定。 9 、刚果红试纸。 10、二甲酚橙指示剂。 二、实验步骤 取 300mm试样,无水乙醇烘箱以干燥器内冷并分成 6等份 擦净晾干 105?烘却 30min 30min 蒸馏水洗净试样,放入 100ml电子天平称电子天平称 无水乙醇擦净,电去镀层液去 重得 g 1 重得 g 2 除镀层 热风吹干 去镀层液移入移取 25ml上步 200ml容量瓶,加入一小块滴加氨水至的试液于 250m l稀释至刻度,摇刚果红试纸 试纸变红 锥形瓶中 匀备用 加入 (g-g)×滴加盐酸至 1 2加 10ml加 3ml 乙酸铵溶液,试纸变蓝 50mlEDTA标准缓冲溶液 煮沸 3分钟冷却 溶液,摇匀 加 4-5 滴二甲以硝酸铅标准滴定溶液加入 1g氟化酚橙指示剂 滴定至溶液恰成红色钾,煮沸 (不计数但不能过量 ) 2~3min ,冷却 用硝酸铅标准滴定溶液滴定补加一滴二甲至红色为终点 (计数 ) 酚橙指示剂 铝的百分含量 AL(%)={(C?V×0.02698)/[(g-g)×(25/200)]} ×100 1 2 c 硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度 V 第二次滴定硝酸铅标准滴定溶液的体积 g-g镀层的质量 1 2

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