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从橙皮里提取柠檬烯 Isolation of Limonene from Orange Peel 医学化学Ⅱ实验 柠檬烯 (limonene) 柠檬烯的作用: 用作香料,调制化妆品、皂用及洗涤剂用香精; 医用价值,动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用,复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气;  国外已有功效果显著的D-柠烯减肥药问世。 植物的花、叶、茎、根或果实 精 油 提取 在工业上经常用水蒸气蒸馏的方法来收集精油,柠檬、橙子和柚子等水果果皮通过水蒸气蒸馏得到的精油,其主要成分(90%以上)是柠檬烯。 柠檬烯的提取方法: 一、实 验 目 的 了解: 1.色谱法的应用及工作原理。 2.水蒸气蒸馏提取植物中挥发性成分的原理。 掌握: 1.水蒸气蒸馏的装置及操作。 2.从橙皮里提取柠檬烯的实验方法。 3.柠檬烯旋光度的测定方法。 二、实 验 原 理 将液体加热至沸,使液体变为蒸气,再将蒸气移到别处,冷凝为液体。 物质与水混合加热,使其与 水蒸气同时蒸馏出来的方法。 蒸馏 水蒸气蒸馏 二、实 验 原 理 什么样的物质可以 使用水蒸气蒸馏进行分离纯化? 水蒸气蒸馏时,整个体系的蒸气压为: P = PA + PB 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,液体便开始沸腾,这时的温度即为混合物的沸点。混合物的沸点将比其中任何一组分的沸点都低,即可在低于任一组分沸点的情况下把组分与水一起蒸馏出来。 混合物蒸气中两组分的含量与蒸气压有什么样的关系? 二、实 验 原 理 根据:  即:蒸气中各个气体分压之比等于它们的物质的量之比。 二、实 验 原 理 ①在常压下就能在低于100℃时将高沸点的组分与水一起蒸馏出来。 ②对于在沸点附近容易分解的物质,也特别适合用此法分离提纯。 意义 二、实 验 原 理 三、仪 器 与 试 剂 试剂:新鲜橙子皮 仪器:水蒸气蒸馏装置1套、分液漏斗、气相 色谱仪、容量瓶、移液枪 A C D 水蒸气发生器; 安全管; 安全管底端始终不能高于液面。 蒸馏时因故(或因某部位堵塞造成安全管水位上升)停止,首先应松开止水夹通大气。 3/4为宜,加几粒沸石。 1/3为宜,无需沸石。 1.检查连接处是否紧密,通冷凝水,松开T形管的止水夹。 3.待水沸腾时,夹紧止水夹,开始蒸馏。 4.蒸馏结束判断;蒸馏结束时,先应先松开止水夹,停止加热,拆下仪器。 2.加热水蒸汽发生器。 四、实 验 内 容 四、实 验 内 容 合并馏出液,分液。 凹槽 小孔 气相色谱法测定柠檬烯的含量。 柠檬烯溶液旋光度的测定。 用移液枪取0.5~1mL至25mL容量瓶中,用乙醇定容。 水蒸气发生器中加入1/2容积的水,蒸馏瓶中加橙皮; 检查装置气密性; 打开T形管上的弹簧夹,加热水蒸气发生器; 当有水蒸气从弹簧夹处冲出时,夹紧弹簧夹,通冷凝水; 蒸馏约60min,收集馏出液 蒸馏完毕,先打开弹簧夹,再移去火源,关冷凝水。 四、实 验 步 骤 6 合并馏出液于分液漏斗中,静置分层 GC检测,旋光仪观察旋光现象 五、实 验 记 录 步 骤 现象及结果 提取液颜色 提取液状态 浓缩液状态、颜色、气味 浓缩液旋光度 浓缩液气相色谱分析结果(谱图) 1 蒸馏开始及结束时的正确操作顺序 若水从安全管冲出,迅速打开弹簧夹,关掉加热电源 2 六、注 意 事 项 检测 气相色谱法测定柠檬烯的含量 内容总结 从橙皮里提取柠檬烯。Isolation of Limonene from Orange Peel。医用价值,动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用,复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气。植物的花、叶、茎、根或果实。在工业上经常用水蒸气蒸馏的方法来收集精油,柠檬、橙子和柚子等水果果皮通过水蒸气蒸馏得到的精油,其主要成分(90%以上)是柠檬烯。一、实 验 目 的。物质与水混合加热,使其与。P = PA + PB。当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,液体便开始沸腾,这时的温度即为混合物的沸点。混合物的沸点将比其中任何一组分的沸点都低,即可在低于任一组分沸点的情况下把组分与水一起蒸馏出来。混合物蒸气中两组分的含量与蒸气压有什么样的关系。即:蒸气中各个气体分压之比等于它们的物质的量之比。①在常压下就能在低于100℃时将高沸点的组分与水一起蒸馏出来。三、仪 器 与 试 剂。六、注 意 事 项

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