高分子单链及自组装结构的AFM研究.pptVIP

图1 含有20滴SBS/二甲苯溶液的混合液的AFM图像 图2 含有30滴SBS/二甲苯溶液的混合液的AFM图像 图1 含有30滴SBS样品中圆圈结构的AFM剖面图 图2 圆圈结构的圆圈断面示意图 小结 通过将SBS/二甲苯溶液滴加到水和乙醇混合溶液中，使嵌段共聚物在三相溶液共同作用下制备出了SBS自组装纳米线，并利用AFM对纳米线的形态进行了研究 。 通过增加SBS在混合液中的含量，发现了SBS纳米线在云母片表面的铺展到形成纳米线圆圈结构的过程。 SBS/二甲苯溶液直接滴加到乙醇溶液中，搅拌10分钟后滴到云母片上观察 SBS自组装的特殊结构 SBS薄膜在混合溶剂下的介观自组装 SBS薄膜中蛋糕结构的自组装 配制SBS的二甲苯溶液，浓度为1×10-3g.ml-1。采用滴膜法在云母片上浇铸成膜。 SBS薄膜的制备 SBS初始膜的AFM图像 (a)高度像 (b)Phase像 SBS薄膜厚度的测量 （膜厚约为8nm） 将AFM的工作模式调整为接触模式（Contact Mode），在薄膜表面打孔测量薄膜的厚度。 高分子单链及自组装结构的AFM研究 主要内容 课题研究的背景、目的和意义 单链高分子的制备及表征 嵌段共聚物的分子自组装结构 嵌段共聚物薄膜的介观自组装 结论 课题研究的背景 课题的来源及研究的目的和意义 高分子单链的研究现状及分析 嵌段共聚物自组装的研究进展 本课题研究的主要内容 课题研究的目的和意义 (a)打圈链 (b)高斯链 PE的打圈链和高斯链分子动力学模拟 高分子单链的研究意义 嵌段共聚物自组装 嵌段共聚物 自组装 球状 柱状 螺旋状 层状 高分子单链的制备原理、方法及表征 单链制 备方法 喷雾法 表面扩展膜法 冷冻干燥法 微乳液聚合法 反相沉淀法 C C* C= C* C C* a) 稀溶液 b) 临界浓度 c) 亚浓溶液 溶液从稀溶液到亚浓溶液的过渡 高分子单链制备原理 单链高分 子的表征 原子力显微镜 (AFM) 差示扫描量热法 (DSC) 透射电镜 (TEM) 红外光谱 (FTIR) 嵌段共聚物自组装的研究进展 嵌段共聚 物自组装形 态的控制 溶剂 控制 场诱导 特殊基 底控制 嵌段共聚物薄膜在溶剂下熏蒸 本课题研究的主要内容 聚甲基丙烯酸甲酯单链（SCPMMA）的制备及表征。 研究了嵌段共聚物聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯（SBS）的单链下的纳米线自组装。 对嵌段共聚物SBS薄膜在混合溶剂作用下的介观自组装结构进行研究。 无规聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA) ，台湾奇美公司生产，型号为CM211。 溶剂：二氯甲烷，天津瑞金特化学品有限公司生产，分析纯。 沉淀剂：石油醚，天津博迪公司生产，分析纯，沸点为60~90℃。 实验原料: 单链PMMA的制备及其表征 单链样品的制备过程： 配制临界交叠浓度以下的聚合物溶液 将溶液逐滴加入到沉淀剂中使单链沉淀出 40 ℃下磁力搅拌 离心分离过滤获得单链分子 结构测试 性能测试 反向沉淀法 PMMA/二氯甲烷 溶液浓度为1.0×10-3g/ml (沸点40℃ ) 沉淀剂：石油醚（沸点60-90 ℃ ） SCPMMA的形态及结构表征 单链PMMA的AFM图像 （粒子高度6~8nm） 原子力显微镜为DI 公司multimode SPM III 型原子力显微镜，工作模式为敲击模式（Tapping Mode） a) SCPMMA粒子高度统计 b) 不同分子量PMMA的理论直径 凝胶渗透色谱法（GPC）测试结果得到PMMA的重均分子量Mw＝93314,数均分子量 Mn=5.38×104,分散度D=1.74。 Mw＝93314，理论计算直径为D=6.31nm b) 退火后的SCPMMA的DSC曲线 c) bulk-PMMA的DSC曲线 a) SCPMMA的DSC曲线 SCPMMA由于在玻璃划转变温度附近时单链PMMA纳米颗粒界面能集中释放，导致出现了一个放热平台 a) SCPMMA的红外谱图 b) PMMA-film的红外谱图 SCPMMA和PMMA-film在红外谱图上吸收带的差异(cm-1) 对应基团 SCPMMA对应峰位 PMMA-film对应峰位 峰位差异 C-H 2996.04、2952.06、2850.32 2994.30、2950.70、2843.62 移向高频 C=O 1731.69 1731.70 未偏移 C-C-O-C 1448.52、1193.39、1148.19