ISO 16190-2013 鞋类和鞋类部件中的主要物质 定量测量鞋材中多环芳烃试验方法.pdf

鞋类和鞋类部件中的主要物质 定量测量鞋材中多环芳烃试验方法实施细则 一、适用范围： 本细则规定了鞋类和鞋类部件中的多环芳烃的测定方法。 本部分适用于鞋类和鞋类部件。 二、检测依据 ISO 16190-2013 《鞋类和鞋类部件中的主要物质定量测量鞋材中多环芳烃试验方法》。 三、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号和试样制备。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 四、在检测过程中发生异常现象的处理办法 在检测中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，或检测结果离散性太大等异常情 况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对样品进行检 测。 五、在检测过程中发生意外事故的处理办法 1、在检测过程中停电、停水或发生其他非人为可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测 结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续检测，若有影响，则需重新进行样品制备检测。 2、在检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应将仪器设备进行修理，如是计量器 具应检定后，重新对样品进行检测。 六、检测结束后的工作 检测结束后对被测样品有效性情况进行检查，对仪器设备正常性进行检查。 七、最短工作日 本项目检测所需的最短工作日为7 天。 八、原理 试样用正己烷在60℃超声水浴萃取1h 后，用色谱技术进行分析，具体计算参照ISO/TR 16178-2012，表1。 九、试剂和材料 9.1 正己烷，CAS 号：110-54-3。 9.2 PHA 储备原液，含有 18 个不同组分（详见6.4 ），浓度均为100μg/mL。 注：商业试剂可以在市场上购买。 9.3 内标物： 1 --萘-d8，CAS 号：1146-65-2 --芘-d10，CAS 号：1718-52-1 --苝-d12，CAS 号：1520-96-3 --蒽-d10，CAS 号：1719-06-8 --菲-d10，CAS 号：1517-22-2 --三苯基苯，CAS 号：612-71-5 --苯并[a]芘-d12，CAS 号：63466-71-7 注：下列名单显示PAH 及其合适的重氢内标物 1 ）萘 萘-d8； 2 ）苊烯 芘-d10 或蒽-d10 或菲-d10；3）苊 芘-d10 或蒽-d10 或菲-d10； 4 ）芴 芘-d10 或蒽-d10 或菲-d10； 5 ）菲 芘-d10 或蒽-d10 或菲-d10； 6 ）蒽 芘-d10 或蒽-d10 或菲-d10； 7 ）荧蒽 芘-d10 或蒽-d10 或菲-d10； 8 ）芘 芘-d10 或蒽-d10 或菲-d10； 9 ）苯并[a]蒽 芘-d10 或蒽-d10 或菲-d10； 10)苯并[e]芘 芘-d10 或蒽-d10 或菲-d10；11 ）苯并[j]荧蒽 芘-d10 或蒽-d10 或菲-d10； 12 ）屈 芘-d10 或蒽-d10 或菲-d10； 13 ）苯并[b]荧蒽 苯并[a]芘-d12 或苝-d12 或三苯基苯； 14 ）苯并[k]荧蒽 苯并[a]芘-d12 或苝-d12 或三苯基苯； 15 ）苯并[a]芘 苯并[a]芘-d12 或苝-d12 或三苯基苯； 16 ）茚苯 (1,2,3-Cd) 芘 苯并[a]芘-d12 或苝-d12 或三苯基苯； 17 ）二苯并(a,h)芘 苯并[a]芘-d12 或苝-d12 或三苯基苯； 18 ）苯并 (g,h,i) 苝 苯并[a]芘-d12 或苝-d12 或三苯基苯； 9.4 储存条件：PAH 原液和内标物应在黑暗处、（4 ±3）℃储存。 十、仪器和装置 10.1 分析天平. 10.2 具塞萃取罐。 10.3 超声波（可控温）。 10.4 微量移液器，50μ L 和100μ L。 10.5 0.5 mL 和5 mL 移液管。 10.6 10mL 和100 mL 容量瓶。 10.7 PHA 分析色谱条件：高效液相色谱法（HPLC ）：荧光检测器（FLD ）和二极管阵列 检测器（DAD ），质量检测器法（MS 或MS-MS ）：气象色谱-质谱联用（GS-MS 或GS-MS-MS