水中pb-210 行业标准EJ T 859—94浙江学习实验记录 何玲 2016年4月17日.pptxVIP

水中pb—210 分析方法行业标准EJ/T 859—94 1、用中速滤纸过滤3L水样(本次用的循环水) 2、用PH试纸测试是否为1-2，一般水样经过酸性处理。 3、每1L水加入1ml三氯化铁，搅拌均匀 4、滴入氢氧化钠，直至PH8.5—9.0(精密PH试纸)，搅拌半小时数次，静置1h，待沉淀分层。 5、虹吸法吸去上层清夜，在三角漏斗上过滤氢氧化铁沉淀，弃去滤液。 6、每次用15ml盐酸洗涤烧杯，洗涤2次，再以此洗涤液溶解沉淀，30ml盐酸不用全部溶解沉淀，看溶解程度，可依次先用10ml—5ml—10ml—5ml，在实验中，先用了前15ml，第三次没用完10ml，就溶解了。 7、加入5ml去离子水，将溶液收集到50ml烧杯中。 8、提前用电子天平秤称好0.5g抗坏血酸备用，加入足够量的抗坏血酸，使得三价铁黄色褪尽，再加入这0.5g抗坏血酸，再加入去离子水调整水样体积到40ml，准备转移到分液漏斗中。 9、分液漏斗上下两个玻璃塞（不是瓶口）涂上凡士林，避免发生反应堵住瓶口。用玻棒引入分液漏斗中，再用10ml盐酸洗涤烧杯，洗涤液转入分液漏斗。 10、 （萃取）加入10ml DDTC溶液，记下衰变时间（X年X月X日X点X分），摁住上开口塞子，摇晃30S，静置3—5min，打开上开口塞子以释放气体，避免迸溅，然后缓缓拧开下开口塞，将有机相转移到50ml 烧杯中。再重复萃取2次（共3次）后，有机相到无色，并将有机相收集到烧杯中。 11、将所有萃取到的有机相烧杯放在65℃恒温水浴锅中蒸发到干。 12、加入5ml硝酸，搅拌溶解，盖上表面皿，在水浴锅中加热消化，颜色变清亮。 13、镊子揭开表面皿，持续加热，蒸发到干，取下（可自然）冷却。 14、依次加入15ml盐酸、25ml去离子水、1.0g抗坏血酸，将烧杯放在85℃恒温水浴锅中进行磁力搅拌。（烧杯在水浴锅中，烧杯依次放入搅拌磁力子—玻璃支架—玻片—银片，银片表面膜撕去，撕去这面朝上），进行自发电镀1 h，铜片不要暴露水面，再加入10ml去离子水，水浴锅中加水继续加热，再加热1h。 15、电镀2h后，取出铜片（不要碰触破擦表面），依次用无水乙醇、去离子水洗涤一次，晾干放置小烧杯中5h以上。 16、用铝箔包住铜片，像银币一样，送到低本底β测量装置内测量Bi-210计数率，选择trend,100分钟，10个循环，计下测量开始时间。