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分析物 时间 进样 不保留组分 t m t R t R 我们希望知道组分保留在固定相中的真实时间。 将 n与柱长相比： 或 每米塔板数 (N) = n L 每块理论塔板高度 () = n L 因此，柱效越高， “N”值越大， “”值越小 n = 5.545 t R W h 2 t R - t m = t R t R t R 计算柱效 R t = 调整保留时间 n = 有效理论塔板数 半峰宽 * * 第三十一页，共五十八页。 柱长 (cm) 不保留组分的保留时间 (sec) 线速度 = 估算不保留组分的保留时间 如果溶剂是流出的第一个组分，就使用它的保留时间。 也可从打火机中取 5cc丁烷气，使用丁烷峰的保留时间。 GC/MS用空气的保留时间 使用如下公式来估算柱长： Length = ? dk 其中 d = 柱卷成的圈的直径 k = 柱圈圈数 ? = 3.14 使用下面的公式，可利用线速度计算流量 流量 (ml/min) = ?r 2 m60 其中 r = 柱半径 cm m = 平均线速度 cm/sec 60 = 从 sec 到 min 的转换因子 测量线速度和流量 * * 第三十二页，共五十八页。 HETP C 传质阻力项 A 涡流项 分子扩散项 m ( opt m) } } B { HETP = A + + C m B m 柱效受载气线速度和流量影响。 曲线的最低点代表最小板高 (或最大每米理论塔板数) 也就是最好的柱效。 毛细管柱中不存在“A”项。 柱效与载气线速度 与线速度形成的曲线叫做范德姆特曲线。 曲线最低点的线速度值即为可获得最好柱效的最佳线速度值。 * * 第三十三页，共五十八页。 使用内径更小的柱子。要用o.25以下的柱子。 减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 减小进样量。 选用更长的柱子。 使用程序升温改善后流出组分峰形。 @ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速， 以免峰展宽。 如何提高柱效 * * 第三十四页，共五十八页。 时间 ( Min.) 4 5 6 4.5 5.5 1.0E5 2.0E5 3.0E5 4.0E5 5.0E5 6.0E5 响应值 RT = 4.41 RT = 4.59 RT = 5.10 分离度是柱将两个相邻峰分开能力的反映。 通过两个欲分离相邻峰的分开程度来测算分离度。一般我们选择两个最难分开的 峰，如果它们被成功分开，那么其它的也就解决了。 1.18 ( - ) 2 1 (W + W ) 1 2 R = R = 1.5 认为可以实现基线分离 W1=化合物1的半峰宽 W2=化合物2的半峰宽 分离度 * * 第三十五页，共五十八页。 1. 欲分离样品 2. 柱内径 3. 固定相 4. 柱长 5. 膜厚或填充剂 %量 A. 柱容量 B. 保留能力 C. 惰性 D. 柱效 E. 流失 柱选择方面的考虑 * * 第三十六页，共五十八页。 先试手边的柱子 向同事咨询 查询已发表的相似应用 如果难以确定，先用一个非极性柱，如 1或 5 这只是一些好的开端，而操作者必须自行优化条件。 柱选择 * * 第三十七页，共五十八页。 恒温 程序升温 在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。 当组分有较宽的沸点范围 (100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。 柱温操作 * * 第三十八页，共五十八页。 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊断 色谱柱的维护与保存 安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。 * * 第三十九页，共五十八页。 色谱柱的维护 正确老化色谱柱 色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用； 老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。 按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化 色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约10℃，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。 * * 第四十页，共五十八页。 * * 第四十一页，共五十八页。 第四部分 检测器 * * 第四十二页，共五十八页。 检测器类别 热导检测器(） 氢火焰离子化检测器（) 电子捕获检测器（