Coulochem System型电化学检测器操作规程.docVIP

现代中药制剂教育部重点实验室标准操作规程 Key Laboratory of Modern Preparation of TCM, Ministry of Education Coulochem System型电化学检测器操作规程 文件编码:SOP-ZDSYS-Y-F011 版本号：　　　01 页 码： PAGE 1/3 制 定 人：严志宏 审 核 人：杨武亮 批 准 人：杨明 颁发部门： 制定日期：2006.8.10 审核日期：2006.9.10 批准日期：2006.10.1 生效日期：2006.10.1 分发部门：各学术方向实验室 关 键 词：Coulochem System型电化学检测器 操作规程 流动相配比 目 的：制定Coulochem System型电化学检测器使用标准操作规程，确保操作的规范性、正确性。 适用范围：本标准适用于Coulochem System型电化学检测器的使用、维护保养及清洁。 责 任：保证维护仪器正常运转及其附件的完整 主体内容： 1、开机前检查 1.1 检查桌面是否清洁、整齐。 1.2 检查设备是否清洁，连接管线是否正常。 1.3 检查电源线有无破损。 1.4 接通电源，检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。 1.5 撤下设备停用卡，换上设备运行卡。 2、流动相准备要求 2.1 流动相，样品需要用0.22μm的膜过滤。流动相配制要用色谱纯水（≥18MΩ），流动相过滤完要脱气。 2.2 使用电化学纯试剂。 2.3 装流动相的溶剂瓶一定要清洗干净。 3、开机 3.1 开启电化学检测器电源前，流路先不经过电化学检测器，直接用甲醇充柱子四十分钟，出口直接接废液瓶，再用5％的甲醇水充半小时，再连上检测器充半小时。最后换上含盐的流动相充整个系统至少半小时以上，保证电极里都有电解质（即：要有水，有盐）。（每换一种流动相后都要purge五分钟）。 3.2 开电化学检测器电源，设置各检测条件，须设置内容最好先按国外文献值。 3.3 做完检测试验后，关闭电极电势（CELL OFF）。先用5％的甲醇水冲一个小时， Coulochem System型电化学检测器操作规程 文件编码:SOP-ZDSYS-Y-F011 版本号：　　　01 页 码： 2/3 再用甲醇充柱子四十分钟。 ４、操作中的注意事项 4.1 当施加电势时，一定要确保有流动相流过电极，并且流动相中要含有电解质（即：要有水，有盐）。 4.2 尽量使用最低的可用电势，对延长电极寿命有好处。 4.3 避免在背景电流＞10μA时操作。 4.4 不使用电极时，确保电极电势关闭（CELL OFF）。 4.5　非ESA公司部件（如：泵，管路），如果它含有金属流路，在装机之前，必须钝化 4.6 当安装一个新的部件时，至少要冲洗20个体积，才能再将下游的部件接上。 4.7 在进样阀之后使用PEEK滤膜（P/N：70-3824），在进样阀之前使用Graphite滤膜（P/N：70-0898）。 4.8 当泄压时，应逐渐进行。系统处于高压状态时，不要打开任何接头。不要将仪器放在通风装置，有气流及温度变化大的地方，例如：空调通风口，窗户，烘箱等。环境要清洁，没有灰尘。 4.9 测试期间，建议用含缓冲盐的methanol/water(20/80)做为流动相，需脱气并用0.22μm的膜过滤。 4.10测试期间,仪器出现任何异常问题，请立即记下出现的情况，先关闭电势，立即向实验管理人员反应，未经实验管理人员允许，不要自行处理。 5、清洁程序 5.1 停机并切断机器电源。 5.2 松开仪器上各活动面板，用无水酒精定期插洗仪器表面的灰尘和污垢。 5.3 定期清洗溶剂瓶中的溶剂过滤头。 5.4 用干净、无纤维抹布擦拭机器，使机体表面光亮清洁，无污迹水渍，机身各部位无污物残留。 6、验收注意事项 为保证蒸发光检测器的正常使用情况，我们需要对仪器使用前后的状态进行检测验收，验收内容：Agilent1200高效液相实验前后Purge的压力情况；电化学检测器 Coulochem System型电化学检测器操作规程 文件编码:SOP-ZDSYS-Y-F011 版本号：　　　01 页 码： 3/3 实验前后各保护电极前后的压力情况及电极是否正常工作。验收应该由实验人员和实验管理人员（陈立）共同完成。如超出正常上班时间或实验很晚实验管理员不在时，第二天上班时再一起验收。最后由实验管理人员签字证实，才能表明仪器使用正常。