红外光谱仪操作规程及注意事项.docVIP

红外光谱仪操作规程及注意事项 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项 1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点：（1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反射，不进入样品层。（2）对于热、烫、冰冷、强腐蚀性的样品不能直接置于晶体上进行测定，以免Ge晶体裂痕和腐蚀。 （3）尖、硬且表面粗糙的样品不适合用OMNI采样器采样，因为这些样品极易刮伤晶片，甚至使其碎裂。 一、仪器准备先打开稳压电源→再打开光学台，光学台自动调整仪器完毕后→再打开计算机→进入红外光谱测定程序（方法：在“C：\”提示符下,输入“Win”回车→双击“Omnic”图标）。仪器准备完毕。二、样品的测定1、样品的准备a、固体样品：取约 150mg 干燥的 KBr 和 1~2mg 待测样品于玛瑙研钵中混合均匀，充分磨细，压成薄片。b、液体样品：取少量 KBr 研磨，压成薄片后，在表面均匀滴上一滴待测样品。2、背景的收集：点击“Collet”键→选“Collet Sample”→根据提示操作，仪器自动采集背景红外光谱图。3、样品的测定：把准备好的样品放入样品仓中，按提示操作即可测得样品的红外光谱图。4、储存样品的红外光谱图。点击“File”→选“Save”→输入文件名储存谱图。5、处理，分析和打印样品图谱，测定完毕。三、关机先关计算机，再关光学台，最后关稳压电源。