气相色谱-质谱联用分析混合溶剂的成分（GCMS）201209.pdfVIP

色谱实验 气相色谱-质谱联用分析混合溶剂的成分 一、 实验目的与要求 1. 掌握气相色谱-质谱联用分析仪器的基本操作； 2. 学习气相色谱-质谱谱图解析方法，练习利用质谱图推断化合物的结构； 3. 掌握气相色谱-质谱联用分析进行化合物定性的一般方法。 二、 实验原理 1. 气相色谱原理 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力大小、强 弱的差异，随着流动相的移动，混合物在两相间反复多次的分配平衡，使得各组分在固 定相保留的时间不同，从而按一定次序从色谱柱中流出。 2. 质谱原理 待测化合物分子吸收能量（在离子源的电离室中）后产生电离，生成分子离子，分 子离子由于具有较高的能量，会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂，生成一系列 确定组成的碎片离子，将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来，就得 到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图，因此将所得谱 图与已知谱图对照，就可确定待测化合物。 质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法，已广泛应用在有机化学、生化、药 物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物 化学、宇宙化学和国防化学等领域。气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适 宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI ）得到的谱图， 可与标准谱库对比。 三、 实验试剂与仪器 样品：混合溶剂，包括乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、环己烷和正庚烷； 仪器：HP-GCMSD-6890/5875B 包括载气系统（He ），气相色谱仪（进样器、色谱柱、柱温箱），质谱仪（真空系统、 离子源、总离子流检测器、质量分析器、质量检测器）和数据处理系统。 四、 实验步骤 仪器在使用之前已进入真空运行状态，实验只需从以下步骤开始： 1. 在教师指导下，开计算机和气相色谱仪，实验中请勿触碰质谱仪电源。 2. 样品分析 在电脑桌面上点击 ，进入气相色谱-质谱工作站后，看到如下画面，此时仪器处 1 于待机状态，所用方法为“shutdown.M ”： 点击“方法”，调用“仪器分析实验.M”。 对所分析样品选择最佳实验条件，主要包括进样体积、进样温度、色谱柱温度。 编辑气相色谱条件: 在工作站界面找到仪器，点击色谱柱 ，出现“编辑 GC 柱箱” 点击后出现如下画面，分别对每个部件设定参数： 进样体积：0.2 微升，方法编辑完成点击“应用”； 进样口温度：250 度，方法编辑完成点击“应用”； 色谱柱流速：1.0 mL/min，方法编辑完成点击“应用”； 柱箱温度：参考下图设定程序升温步骤， 起始温度 XX ℃（保持时间XXmin ）—→升温速率XX ℃/min—→下一温度 XX ℃（保持 时间XXmin ）—→升温速率0℃/min ，结束。 注意：每个参数设置好后，点击应用，其他参数不需要修改！ 2 图 方法编辑完成点击“确定”。 编辑质谱条件: 找到仪器，点击 ，出现“编辑 MS 选择离子检测/全扫描…” 点击后出现如下画面，只对溶剂延迟设定参数（此操作是为了避免大量溶剂进入质谱检 测器，污染离子源），通常溶剂延迟时间为2.0 分钟； 质谱条件编辑完成点击“确定” 方法编辑好后，点击下图，开始分析 3 先确定分析方法，在出现如下画面后，首先将样品放入自动进样器的样品盘中，然后一 定修改“数据文件名（D ）”输入一个新的文件名，再点击 “开始运行”，开始样 品分析。 如出现是否忽略溶剂延迟，请不要点击或点击“否” ！ 3. 一次进样分析结束后，根据所得总离子流图判断是否达到最佳条件。如已实现最佳 分离，可进入下一步。 4. 数据处理并打印报告 分析结束后，在桌面上找到 ，进入数据分析界面，根据自己的数据文件名从左 列找到自己的数据文件，点击右键调用文件。 得到气质联用总离子流图后，在每个峰的最高处双击右键，得到对应的质谱图，根据 每个峰对应的质谱图判断化合物的结构，并将总离子流图和每个峰对应的质谱图复制后 粘贴在 word