离子色谱法测定自来水中阴离子.pdfVIP

色谱实验 离子色谱法测定自来水中的阴离子 一、实验目的 1、了解离子色谱法分析的基本原理及其操作方法； 2 、学习离子色谱仪的构造和使用（特别是软件）； 3、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion Chromatography，IC ）是色谱法的一个分支，它以离子交换 树脂为固定相，电解质溶液为流动相，通常采用电导检测器来进行检测。 其分离原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同 电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别 而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。 样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子 - - - 交换（即被保留在柱上），用Na CO 作淋洗液分析样品中的F 、Cl 、Br- 、NO 、 2 3 2 NO3-和SO42- ，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的CO32- 基置换并从柱上被 洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依 次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋 洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大 的可准确测量的电导信号。 三、仪器与试剂 ICS-90 离子色谱仪(DIONEX) ；进样器；容量瓶；过滤器（带微膜）；Na CO 2 3 - - - - 2- 淋洗液；F 、Cl 、Br- 、NO2 、NO3 、SO4 标准溶液；经超纯水机处理的超纯水 （其电导率5μS·cm-1 ）。 色谱条件 1 分离柱：阴离子交换柱 Dionex IonPac As9 （250×4.0mm i.d. ） 抑制器：AMSMШ 4mm 抑制器 检测器：电导检测器 洗脱液：9 mmol/L Na CO 2 3 再生液：50 mmol/L H SO 2 4 流速：l mL/min 进样量：10μL 四、实验步骤 1．按照离子色谱操作说明书，依次打开离子色谱的电源开关，色谱工作站， 启动泵，调节流速为 l mL/min，使系统平衡40 min 以上。 2 ．按照 Chromeleon 色谱工作站操作指南（2 页--24 页），进行程序编辑工 作。 3 ．配制标准样品，并准备自来水样品。 4 ．待仪器基线稳定后，开始进样分析，工作站记录色谱数据。 5 ．样品分析完成后，按照操作指南“处理标准曲线”部分（25 页--38 页）开 始数据处理工作，并打印结果。 6 ．关闭仪器 （1）在工作站控制面板上点击“off ”关闭泵； （2 ）点击“disconnect ”断开连接； （3 ）点击monitor ，并点击“stop ”切断联接； （4 ）关闭载气气源，退出工作站关机算机； （5 ）关仪器电源。 五．思考题 1、简述离子色谱法的分离机理，以及影响离子洗脱顺序的因素有哪些？ 2 、淋洗液在离子色谱中起到什么作用？ 3、电导检测器为什么可用作离子色谱分析的检测器？ 4 、为什么需要在电导检测器前加入抑制器？ 2 报告格式： 实验名称： 姓 名 学 号 班 级 实验时间 一． 实验目的 二．