PerkinElmerDSC4000操作流程分析和总结.docxVIP

PerkinElmer DSC4000 操作步骤一、开机步骤 打开氮气（氮气开关逆时针方向是开，顺时针方向是关，压力达到0.2MPa）； 打开制冷机 打开电脑； 打开主机，主机电源在主机箱后面； 打开操作软件，点击仪器图标，等仪器与电脑联机OK。 二、一些需要注意的操作规则和事项： 1）主机炉子上部的大盖子可用手拿，大盖子背面白色部分不能用手接触；小盖子需要用镊子拿取； 炉子内部放置样品和参比样的地方遵循“左样右参比”的原则； 炉子底部可以用酒精擦洗，小盖子、大盖子及大盖子周边都需要用酒精擦洗； 在制冷机已正常工作后才能升高温，制冷机温度稳定后才能进行有效实验。 操作软件如果需要重新安装，注意输入随机带来的炉子常数。 关机前要拿出样品盘和参比盘； 升温温度不要超过 450 摄氏度； 装样和取样时要在 30 度附近； 取样装样要用专用的镊子，夹取边缘，镊子要保持清洁。 三、一些基本的参数设置方法 1）氮气气流速度调节流程 Tool→Preferences→Purge Gas（一般情况下，氮气流速为 20ml/min） 2）其它一些参数已经预设好，一般情况不要随便更改； 四、参数校准 首次使用需要参数校准，机器使用时间过长后也需要参数校准 状态：机器和电脑已经打开，操作软件打开，氮气流已经设置完毕，并点击了apply。 打开校正菜单，将仪器校正参数设为默认值。方法，点击RESTORE，文件另存为当天日期命名的校正文件下。 1）Indium（铟）校准 1.1）把基准样（小铝盒上标 R）与 I 样(小铝盒上标I；5.973mg)放入炉子； 1.2）I 样的理论熔点是 156.6℃，热焓理论值是 28.45J/g； 1.3）打开 Method editor，进行方法设置； 设置内容：I 样开始温度（120℃），升温速率（10℃/min），结束温度（180℃），数据（DATA）保存路径（在文件名后加“#”后，如见可以自动进行编号排序）， SAVE Methed 保存路径； 1.4）保存 Method editor 设置1.5）改动软件最右列的控制面板上的温度，改为试样开始温度（120℃）； 1.6）检测氮气流数据是否正常稳定，完毕后点击“go to temp”，机器开始升温；待机器升温达到设定开始温度（120℃）并稳定后，点击“清除画面按钮“后点击“开始”，测试即开始； 1.7）当曲线出现谷底并回来趋与平稳后，可以停止测试，点击停止（也可点击回到Load 温 度） 1.8）曲线数据分析操作：Calc→peak area→onset（选择曲线峰值的两端，鼠标先点击一端， 然后拖动鼠标到另一端后释放）→点击Calculate 出现数据：onset=157.01℃ DeltaH=28.3447℃ 注：Indium 的校准需再做一次，把两次的曲线叠加起来 1.9）两次曲线叠加；操作 add curve 2）Zinc（锌）校准 2.1）把基准样（小铝盒上标 R）与 Z 样(小铝盒上标Z；2.705mg)放入炉子； 2.2）Z 样的理论熔点是 419.47℃，热焓理论值是 ； 2.3）打开 Method editor，进行过程设置； 设置内容：Z 样开始温度（380℃），升温速率（10℃/min），结束温度（430℃），数据（DATA）保存路径（在文件名后加“#”后，如见可以自动进行编号排序），Methed 保存路径； 2.4）保存 Method editor 设置2.5）改动软件最右列的操作界面上的温度，改为试样开始温度（380℃）； 2.6）检测氮气流数据是否正常稳定，完毕后点击“go to temp”，机器开始升温；待机器升温达到设定开始温度（380℃）并稳定后，点击“清除画面按钮“后点击“开始”，测试即开始 ； 2.7）当曲线出现谷底并回来趋与平稳后，可以停止测试，点击停止（也开点击回到开始温 度） 2.8）曲线数据分析操作：Calc→peak area→onset（选择曲线峰值的两端，鼠标先点击一端， 然后拖动鼠标到另一端后释放）→点击Calculate 出现数据：onset=419.38℃ 3) 把测试出来的数据输入到校正菜单操作过程： 先进入仪器视窗，在上面菜单栏里，找到Calibration,点击进入，可以看到两栏，分别为温度设置栏和热焓设置栏。分别将上面所测的 IN 的 ONSET 温度值和 ZN 的 ONSET 温度值填入温度校正栏中的测量值中。点击 SAVE AND APPLY. 将 IN