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核磁共振实验室操作规程 1 。 打开空压机电源(电源开关向上推)； 2 。 打开空压机的排气口; 3. 取下磁体样品腔上端的盖子 4 。 将样品管插入转子中,然后用定深量筒控制样品管的高度。这个步骤不能缺少,如果样品 管插入的太长，有可能会损坏探头. 二、 常规样品的测试 1.双击桌面上的图标，进入 topspin2 。1 主界面,调出最近做过的一张谱图。 2 。 在命令行中输入“new” 回车，跳出一窗口，建立一个新的实验, 输入 name、Solvent、 Experiment 等实验参数。其中 1H 选 proton,13C 选 C13CPD，点击 OK 。 3。“ej”回车，打开气流，放入样品管；”ij”回车,关闭气流，样品管落入磁体底部。 4。“lock solvent (选用的溶剂) 回车，进行锁场，待锁场完场后，进行探头匹配调谐和自 动匀场。 7.“ased回车，调出采样参数，根据具体的样品设置NS、DS、D1 等。 8.“getprosol”回车，调脉冲参数。所有参数不用改动，尤其PL1 不能修改。 9。“rga”回车，自动增益,“zg”回车，开始采样。带采样完毕后，按进行傅立叶变换和自 动相位校正 13 。 实验完毕后，脱锁、停止旋转，输入“ej”命令，把样品管吹出，取出样品管；“ij关 掉气流。 14、对样品数据处理，然后打印图谱 填写实验记录 三、注意事项 1 。 实验前空压机必须打开，保证气流流畅； 2. 打开气流前，查看样品腔的上盖是否取下； 3 。 不要带具有磁性的物质靠近磁体; 4 。 本台电脑数据转移使用光盘,不允许使用其它工具如 U 盘等 常见问题 1。购买核磁管和氘代溶剂？ 答：核磁管和常用的溶剂可以在校试剂库购买。 也可向试剂代理公司购买， 例如： 青岛腾龙、 百灵威、 创美、 柏卡、腾达远等公司，联系方式网上搜索即可。 2。核磁管如何清洗？ 答： a。用原先的溶剂(非氘代)清洗； b。不知道原先的溶剂时,则用二氯甲烷、丙酮清洗； c。如果仍洗不掉，在适当的溶剂中用超声波振荡，或者用 棉棒擦洗(可能会损坏核磁管)； d。如果必要的话，用混酸(HNO3/H2SO4,不可用铬酸)溶 解； e 。上述一步或多步完成后，再用蒸馏水、丙酮反复洗三次， 空气中干燥或低温烘干。 3。样品需要避光怎么办？ 答:可用锡箔纸包裹核磁样品管，并在登记本上注明样品需 要避光，我实验室的自动进样器设置有避光装置，可尽量减少 样品检测时被光照。 4 。 难以溶解的样品怎么办？ 答： a 。 更换其他溶剂,或使用混合溶剂; b 。 根据溶剂的沸点，适当提高温度； c. 用固体核磁谱仪检测。 NMR 数据处理方法(VNMR6.1C) 一、调用图谱 点击主菜单 main menu—file—(set directory-parent-change—load-wft)。此时如果能看到 你需要打开的文件,则选择该文件(注意: 每次只能选定一个文件, 选定两个以上不能调用)， 然后点菜单中的 load,显示屏上方输入 wft↙, 如果此时看不到你需要打开的文件，则 set directory—parent—change 来改变路径，直到进入正确的路径，然后点return，选择你需要打 开的文件，点击菜单中的 load，输入wft↙，此时已经能够看到图谱了。 二、图谱的处理 1 、 相位校正及相关处理 图谱调出后， 输入 aph 进行相位自动校正 (也可以点击菜单中的 phase 手动调整相位) → 输入 vsadj 自动调整峰高到满屏的最大峰高(也可以手动调整峰高) →点击或输入 dscale 显示标尺→点击 full 显示完整谱图,dg 显示参数。 2 、 定标 输入 ds,显示图谱, 把光标移到 TMS 附近 → 输入 nl → 点击 ref→ 输入 0 。 也 可定溶剂峰的化学位移值如： D2O: 4 。75 (H 谱)； 碳谱： CDCl3 ： 77(C 谱)。 3 、 窗函数的应用 对于氢谱，输入 lb=1，或者 lb=’n’，对于碳谱,输入 lb=1 或者 2，然后 输入 wf t↙， 目的使谱图的 S/N 加大,但是它是以牺牲分辨率为代价的。 4 、 基线调平 对所有的峰进行积分，然后输入bc 即可。 5 、 查看图谱的精细结构 点击 box，选定要查看的部分，点 expand 进行放大，点 full 显示 整个图谱。 6 、 积分 点击 part intergral 进行积分 → 输入 cz 对积分清零 →点击 Lvl/Tlt 对基线进行调 平,点击 res