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- 2022-06-30 发布于上海
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物质的分离与提纯教学设计
第三课时
(实验 2-1 纸上层析分离甲基橙和酚酞)
1.实验目标
了解纸上层析的实验原理
掌握用纸上层析分离混合物的方法及成功的关键2.预习指导
了解物质的溶解性与物质结构的关系(如相似相溶)。
利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(分配) 的不同,使混合物各组分随着流动的液体或气体(称流动相),通过另一种固定不动的固体或液体(称固定相),进行反复的吸附或分配作用,使各组分分离的方法叫层析法。由于纤维对水的亲和力较大, 对有机溶剂的亲和力较差,混合溶液点在滤纸上,会被很好地吸附而“固定”在滤纸上(称水为固定相),当滤纸下端接触到的有机溶剂的混合液时,在毛细作用下,有机混合溶剂会向上移动(称之为流动相),并流经固定相。有机溶剂不断从溶有混合物的水固定相流过, 使混合物在水与有机溶剂之间连续多次发生分配,结果在流动相有机溶剂中溶解度较大的物质,随有机溶剂移动速度较快,在水中溶解度较大的物质随有机溶剂移动的速度较慢,经过一段时间,它们相对富集的区域就分开了,从而达到分离的目的。
了解甲基橙、酚酞在水、乙醇中溶解性的差异。
甲基橙(变色范围pH 为 3.1~4.4,颜色为红—橙—黄)与酚酞(变色范围 pH 为 8~10,颜色为无色—粉红—红)是两种常见的酸碱指示剂,它们在水中和有机溶剂中的溶解度不同,酚酞易溶于酒精而不溶于水;甲基橙易溶于水。当有机溶剂沿滤纸流经混合物的点样时,甲基橙和酚酞会以不同的速度在滤纸上移动,酚酞的移动速度快于甲基橙,形成不同的色斑,内部的黄斑为甲基橙,外部的红色斑为酚酞,从而达到分离的目的。
在实验过程中,滤纸起到固定的作用,将点样吸附在滤纸上, 中间的滤芯起到毛细作用,将有机溶剂吸附扩散。由于扩散剂中采用了氨水,使甲基橙显黄色,因为酚酞的显色要在较强碱性条件下。所以要用碳酸钠溶液来使环境变为碱性,才可以观察到红色的色环。
如果离子本身就有不同的颜色,就不必加显色剂。3.实验要求
甲基橙和酚酞的混合溶液、乙醇和氨水的混合溶液(可以由教师或一组学生事先配制好,分发给学生)。
点样要根据使用的滤纸直径来定。一般用直径为 15 cm 的滤纸较好。
建议与改进
点样时毛细管应足够细,不能用滴管代替,尽量用小的点样管。最好用 1 微升的点样管,这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,若含水量大,点样斑点
扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。
点好样的滤纸可以用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。
三滴试样应均匀分布。
扩散时间较长,可以利用这段时间组织学生观看录像等材料, 介绍层析技术的应用。扩散时间控制不同,显色时观察到的色带宽窄不同,一般可以观察到两种颜色不同的色带,外层是酚酞的红色,内层是甲基橙的橙色。
可以用吸水性较好的其他纸代替滤纸做对比,如餐巾纸等。
可以进行不同点样直径(直径从 0.2~0.8 cm)的对比实验,观察其扩散(如 1/3;1/2;/2/3)程度的不同。
选取有颜色的蔬菜,水果汁(可以根据做实验的时间和本地的情况灵活选择原料)来做实验,加深对色层分析的理解。
建议结合本实验后的问题与讨论,用蓝色和红色墨水,以及其他各种颜色的签字笔或记号笔,利用本实验方法作色层分析,探究讨论结果。该探究也可以在课外活动中进行。
实验评价
请学生将上述实验中的滤纸干燥,并贴在实验报告册上,教师根据两种物质的分离程度及实验技能、态度等对学生的实验进行综合评价。
建议组织学生展示实验结果,比较实验现象的不同,探讨成功与失败的原因。
问题与讨论
铅笔芯主要成分是石墨,不溶于水和有机溶剂,所以用来作记
号不会影响实验现象;钢笔用的墨水主要成分是色素,可溶于水和乙醇,因此,用其作标记会扩散游动,从而影响实验现象的观察。
拓展实验
用粉笔作色谱柱,分离菠菜中的色素
选择几片新鲜的菠菜叶,置于乙醇溶液中,轻轻研磨获得提取液,在提取液中竖直放置一根白粉笔。一段时间后,观察现象,可以观察到依次为黄、绿的色带。
可以用各种时令水果、蔬菜或花瓣的汁来做这个实验,如橙汁, 有色的萝卜汁,紫甘蓝汁或有色的饮料等。
向处理后的蛋壳内膜中放入豆浆,可以加入少量的铁盐和钙盐加以强化,以使其现象明显。把蛋膜浸在蒸馏水中,几分钟后检验蒸馏水中的铁、钙等离子。铁离子可以用硫氰化钾溶液检验,钙离子可以用碳酸钠溶液检验。
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