透射电子显微镜样品制备和操作、表面缺陷率计算示例.pdfVIP

GB/T ×××××--×××× 附录A （资料性） 透射电子显微镜样品制备和操作 A.1总则 目前有两种TEM 样品制备方法来观察PVD 涂层的微观结构； (1) 机械减薄+离子研磨 （见A.2） (2) 聚焦离子束 （见A.3）。 图A .1所示为试样制备方法以及多层硬质涂层的典型结构。 图A .1—试样制备方法和多层硬质涂层的典型结构 A.2机械减薄+离子研磨 对于第一种方法，如图A.1a)所示，步骤如下。 (1) 从涂层试样上切下带有涂层和基材的薄切片； (2) 样品制备后，将两片或两片以上的切片粘在一起，形成两个或多个界面。将粘好的切片嵌入填 充有胶水的管中，然后切成圆盘形薄片。随后，对圆盘形薄片进行平面抛光并研磨至约100微米。 (3) 将研磨后的样品粘在开槽网格上以提供机械支撑，并进一步进行研磨或者抛光，直至其中间区 域厚度约15至30微米。 (4) 对抛光后的样品进行进一步离子研磨，以获得可供TEM 观察的减薄区域。 A.3聚焦离子束 第二种方法如图A.1b)所示，步骤如下。 (1) 当样品放入腔室时，在样品表面选择一个小的矩形区域，然后利用离子束切割此矩形区域的顶 部和底部。 6 GB/T ×××××--×××× (2) 随后得到一块垂直于衬底的薄片，将此薄片以一种特殊的方式焊接在铂丝上。随后对此薄片利 用离子束进行蚀刻减薄，直到达到所需的厚度。 7 GB/T ×××××--×××× 附录B （资料性） 表面缺陷率计算示例 离子镀CrN/AlCrN 涂层的表面缺陷率的计算步骤如下。 (1) 对涂层表面进行抛光，使其粗糙度达到恒定值。CrN/AlCrN 涂层抛光前的粗糙度Rpk 为0.8μm。 抛光后，粗糙度Rpk 降至0.2 μm。当抛光的CrN/AlCrN 涂层的相对误差小于10%时，抛光过程结束； (2) 至少制备两个试样或小产品，并用丙酮或酒精超声波清洗表面5 分钟； (3) 通过SEM 图像观察表面，如图B.1a)所示。每个样品采集5 张图片 （放大倍数为1000倍）。所 有的图片采集都应该在相同的参数下(像素、颜色、亮度、对比度和清晰度)，以及采用二次电子模式。 (4) 删除选中图像中无用的信息，将图片调整灰度，如图B .1b)所示。 (5) 使用图像处理软件对图B .1b)的图片进行分析，该软件可以自动计算缺陷率，如图B.1c)和d) 所示，计算出缺陷率为2. 14%。 (6) 计算10 张图片缺陷率并得到平均值。得出CrN/AlCrN 涂层缺陷率的最终值为2.24%。 图B .1—表面缺陷率计算示例 8