HPLC法测定头孢中5巯基1甲基四氮唑MTT的含量（职称论文资料）.docVIP

HPLC法测定头孢中5巯基1甲基四氮唑MTT的含量（职称论文资料） 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：HPLC法测定头孢中5巯基1甲基四氮唑MTT的含量 1 1 实验部分 2 2 结果与讨论 3 3 结论 7 文2：31甲基5甲硫基1H四氮唑氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯的合成研究 7 1 合成路线 8 2 实验部分 8 3 结果及讨论 10 4 结论 13 参考文摘引言： 13 原创性声明（模板） 14 文章致谢（模板） 14 正文 HPLC法测定头孢中5巯基1甲基四氮唑MTT的含量（职称论文资料） 文1：HPLC法测定头孢中5巯基1甲基四氮唑MTT的含量 Determination of MTT content in Cephalosporin with HPLC Zhou Hongmei1 ，Li xinggen2 【Abstract】This paper has a detail research in determining MTT content in cephalosporin， and set up a method with HPLC. The result shows， the relatiohip in content and peak area， MTT give a good linear in /ml with HPLC. Detection limit of concentration is /mL，the D is % in six injectio. 【Keywords】HPLC；Disulfiram like reaction；MTT 前言 近年来，头孢类抗生素的应用越来越广泛，特别是头孢哌酮舒巴坦因其抗菌谱广，抗菌作用较好，临床应用较多， 但出现越来越多的戒酒硫样反应，戒酒硫样反应系药源性急症，患者可出现发热、头痛、面部猩红，重者出现呼吸困难、胸痛、恶心、呕吐、血压下降甚至休克。经进一步研究发现，戒酒硫样反应与头孢中含有的杂质5-巯基-1-甲基-四氮唑（MTT）的含量直接相关，因此控制头孢中MTT的含量对临床有着极其重要的意义。 1 实验部分 仪器与试药:Agilent 1200四元泵、二极管阵列检测器、Agilent工作站；色谱柱：DiamoilTM（钻石）C18色谱柱（×150mm，5μm） 试剂：乙腈为色谱级；四丙基溴化铵、醋酸钠、醋酸均为分析纯。 试药：注射用头孢哌酮钠（苏州万庆药业有限公司；国药准字H）；（华北制药股份有限公司；国药准字H）；（广州白云山天心制药股份有限公司；国药准字H） 色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以四丙基溴化铵溶液（%）：乙腈：醋酸-醋酸盐pH值（82：14：4）为流动相；检测波长为254nm。 检查波长的验证:取5-巯基-1-甲基-四氮唑适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液，在200nm～400nm范围内进行紫外扫描，结果5-巯基-1-甲基-四氮唑于处有最大吸收，参照日本JP15收载的头孢替坦二钠对杂质5-巯基-1-甲基-四氮唑检测波长［1］，确定采用254nm为注射用头孢哌酮钠中杂质5-巯基-1-甲基-四氮唑检查的检测波长。 2 结果与讨论 5-巯基-1-甲基-四氮唑（MTT）的定位:取5-巯基-1-甲基-四氮唑适量，用流动相溶解并稀释制成每1mL中含20μg的溶液（浓度与注射用头孢哌酮钠有关物质对照溶液等同），取上述杂质5-巯基-1-甲基-四氮唑对照品溶液和注射用头孢哌酮钠有关物质检查项下供试品溶液，按上述确定的色谱条件，进样20μL并定位，结果5-巯基-1-甲基-四氮唑于保留时间分钟出峰，有关物质供试品溶液中头孢哌酮钠保留时间为分钟，同时分离出保留时间分别为、分钟的2个主要杂质。 另取上述5-巯基-1-甲基-四氮唑溶液与注射用头孢哌酮钠有关物质检查项下供试品溶液按1：1混匀后进样，结果5-巯基-1-甲基-四氮唑于保留时间为分钟，与原供试品溶液中保留时间为分钟的杂质峰重叠。我们通过二极管阵列检测器，对分别单独进样的5-巯基-1-甲基-四氮唑溶液和注射用头孢哌酮钠有关物质检查项下供试品溶液的两份图谱，进行谱库匹配分析，结果两谱图匹配值为998大于要求的匹配阈值950，表明5-巯基-1-甲基-四氮唑与与原有关物质检查项下供试品溶液保留时间分钟杂质为同一成分。 为进一步确认本品有关物质供试品溶液中保留时间为分钟的杂质即为5-巯基-1-甲基-四氮唑，我们对杂质5-巯基-1-甲基-四氮唑限度对照品溶液与注射用头孢哌酮钠有关物质检查项下供试品溶液按体积比1：1混匀后进样，并通过二极管阵列检测器对混合后的杂5-巯基-