实验一电位法测定溶液的pH值.pdfVIP

实验一电位法测定溶液的pH 值 一、 实验目的 1、 掌握PHS-3 型pH 计的使用。 2、 通过实验加深理解直接电位法的基本原理。 3、 学会校验pH 电极的性能。 二、 原理 电位法测定溶液的pH 值，是以玻璃电极为指示电极（-），饱和甘汞电极为参 比电极（+ ）组成原电池。25C 时，溶液的pH 值变化 1 个单位时，电池的 电动势 改变 59.0mV 。实际测量中，选用pH 值与水样pH 值接近的标准缓冲溶液，校正 pH 计（又叫定位），并保持溶液温度恒定，以减少由于液接电位、不对称电位 及温度 等变化而引起的误差，测定水样之前，用两种不同 pH 值的缓冲溶液校 正，如用一种pH 值的缓冲溶液定位后，在测定相差约 3 个pH 单位的另一种缓 冲 溶液的pH 值时，误差应在士 0.1pH 之内。 校正后的pH 计，可以直接测定水样或溶液的 pH 值。 三、 仪器： 1、PHS-3 型精密数字式pH 计 2、 复合式pH 电极 3、 洗瓶1 只 4、50ml 小烧杯四只 四、试剂： 1、饱和酒石酸氢钾（25 C 时pH 为 3.56 ） 2、0.05M 邻苯二甲酸氢钾溶液（25C 时pH 为 4.00 ） 称取130C 时干燥的邻苯二甲酸氢钾 10.21g，用蒸馆水溶解，并稀释到1 升 3、0.025M 磷酸二氢钾和 0.025M 磷酸氢二钠缓冲溶液（25C 时pH 为 6.86 ）称取在110C ~130C 干燥过2 小时的KH 2PO 4、 3.40g 及 Na 2HPO 4?12H 2O, 8.95g 用不含CO 2 的蒸馆水溶解，稀释到1 升。 4、0.01M 硼酸钠溶液（25C 时pH 为 9.18 ） 称取 3.81gNa 2B 4O 7?10H 2O,溶解不含CO 2的蒸馆水中，并稀释到1升，防止溶液接触空气。 5、饱和氯化钾溶液 五、实验步骤 （一）测量pH: 1、接通电源，使仪器预热15分钟 2、安装电极： 把电极夹在复合电极杆上，然后将电极的插头插在主机相应插口 内紧圈，电极插头应xx干燥。 3、将仪器的功能开关置于pH档。 4、将温度补偿电位器调在被测溶液的温度上。 5、将斜率电位器顺时针旋到底。 6、定位： 先把电极冲洗干净，用滤纸轻轻将电极表面水分吸干，然后将电极插入已知 标准缓冲溶液中，待数字显示稳定后，调节定位旋钮，使所显示的数值和标 准 缓冲溶液的pH值相同即可。 7、测量 8、 升起电极架，用蒸馆水冲洗电极后，用滤纸吸干电极表面的水分，再 插 入待 测未知溶液中，稳定后，所显示的数值即为待测溶液的 pH值。 （二）玻璃电极的校验： 一直良好的玻璃电极的电位应与溶液的 pH值呈直线关系，但由于电极膜的 制 作及长期使用引起的老化或损伤，往往会影响上述线性关系，故在测试前应 予以校 验。 1、将功能开关置于mV档，按前法接好复合式电极 2、 将电极插入溶液中，拨去测量电极的插头，仪器显示值应为 000,插上 电 极插头，稳定后，所显示的数值即为溶液的电极电位。 3、分别测量配好的各标准溶液的 mV值 4、画线性图。（以标准溶液的pH为横坐标，以测得的电动势为纵坐标，校验 数据如果都在一直线上说明电极是好的，否则就不能用。） 六、 注意事项 1、玻璃电极在使用前需浸泡在蒸馆水中活化 24小时。 2、玻璃电极在使用前应检查有无裂缝及污物，有裂缝应调换新电极，有污 物 可用0.1NHC1清洗。 3、玻璃电极在使用前应使球内无气泡，并使溶液浸没电极 4、 加入的KC1溶液一定要饱和，并没有气泡，并要求浸没 Hg-Hg 2C1 2芯。 5、仪器的输入端（测量电极口）必须保持清洁，防止灰尘和潮气进入插 孔。 七、 思考题 1、有那些因素会给pH测定带来误差？ 2、为什么电极插头不可受潮?