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检验中应注意的问题 水样的预处理：①澄清的水样可直接进行测定；②悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。③若需测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45mm滤膜过滤，然后接每升水样加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。 用FAAS直接测定铁时，所使用的玻璃器皿，使用前均须先用硝酸溶液（1+1）浸泡，并直接用纯水清洗。 第三十页，共四十六页。 检验中应注意的问题 锰 锰是许多岩石及土壤的组成部分，常与铁同时存在。 地下水中可能含有较高浓度溶解态的二价锰。 地面水中的则有可溶性三价锰络合物和四价锰的悬浮物存在。 锰一般和铁是相生相伴的。 【超标危害】当锰的质量浓度超过0.1mg／L，会使饮用水发出令人不快的味道，并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中两价锰的化合物被氧化，会形成沉淀，造成结垢。 第三十一页，共四十六页。 检验中应注意的问题 注意事项 用过硫酸铵法时，应注意废汞对环境的污染问题。 银在本法中起催化作用，汞离子的作用是与氯离子形成稳定的氯化汞避免形成氯化银沉淀。加入磷酸可络合铁等干扰元素。 所用的纯水不得含有还原物质，否则可加过硫酸铵处理。 第三十二页，共四十六页。 检验中应注意的问题 目前，实验室多具备条件，采用FAAS法测定，适合大批量水样测定。 第三十三页，共四十六页。 农村饮水检测与质量控制 张桂芳 烟台市疾控中心 第一页，共四十六页。 主要内容 分析质量保证与分析质量控制 实验室内部质量控制 空白实验 水质分析结果的审查和校核 水质检测过程中存在的问题 检验过程中应注意的问题 第二页，共四十六页。 分析质量保证 分析质量保证在检测领域中的内涵是系统的科学管理与特定的测量实践相结合。由质量控制和质量评价组成，以达到检测结果的准确和科学。 分析质量保证运用了统计学、计量学的原理,发现分析中的误差,消除和控制误差在可接受的限度,以达到分析测试结果的可靠性,可比性。 第三页，共四十六页。 分析质量保证 实验室分析质量保证的前提 健全的分析组织机构，明确的岗位职责和规章制度等管理措施，以此提高分析工作的科学管理水平； 检测仪器、设备的计量检定与维护，并有详细的运行记录，确保仪器、设备在分析工作中正常运行； 检测人员经过培训和考核，并持证上岗，保证检测人员能正确、熟练地进行分析操作和使用仪器设备，处理分析过程中出现的各种情况； 按照标准分析方法的程序和步骤检测样品； 第四页，共四十六页。 分析质量保证 在分析工作中正确使用基准物质和标准溶液，以保证测定结果的溯源性。 标准溶液的配制应严格按照国家标准(GB/T601 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》)进行标化和复核并有相应的编号和记录。 第五页，共四十六页。 水质分析结果的审查和校核 水质检验结果审核的意义 由于水质分析工作本身可能存在一定的系统误差和随机误差，如果再有分析工作中的失误，容易导致分析结果失真或逻辑性错误。为了保证水质分析的质量，在完成检测工作之后，应对分析数据进行审核，判断分析结果的可靠性。 第六页，共四十六页。 水质分析结果的审查和校核 水质检验结果审核的方法 水体中主要的化学平衡有：电荷平衡、沉淀平衡、酸碱电离平衡和氧化还原平衡等。通常情况下水中各种离子处于一种既相互联系又相互制约的平衡状态，某些离子浓度发生变化后会导致另一些离子浓度改变，因此利用化学平衡的原理可以对一份测定结果间各种离子进行相关性分析，常用的有以下几种方法: 第七页，共四十六页。 水质分析结果的审查和校核 阴阳离子平衡 当水样中阴阳离子以毫摩尔/升表示时，阴阳离子的百分误差由下式计算： 误差%= ×100 第八页，共四十六页。 水质分析结果的审查和校核 溶解性总固体(TDS)测量值与计算值的比较 由于可能存在某种对在计算溶解性总固体时有很大影响，而又未被纳入计算公式的组分，一般实测值应该高于计算值。如果实测值高于计算值20%，较高的离子浓度之和可疑，需重新分析样品组分。 实测值与计算值之比的可接受范围为： 1.0 1.2 第九页，共四十六页。 水质分析结果的审查和校核 溶解性总固体实测值与电导率之比 测定的溶解性总固体与电导率之比的可接受范围为0.55-0.70。若两者之比超出此范围，实测溶解性总固体或者实测电导率可疑，需重新分析。 经验值判定 通常，一些饮用水在水源未发生变化的条件下，各离子浓度变化不会发生大的改变。如果发现一个监测点的检测结果发生重大改变，应该及时了解现场情况，在现场未出现改变的情况下，应该怀疑检测结果的可靠性。 第十页，共四