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硫氢化钠的制备 制备1、吸收法： 用硫化碱溶液（或烧碱溶液）吸收硫化氢气体。因硫化氢气体有毒, 吸收反响应在负压下进行。为防止尾气中含硫化氢气过高污染空气， 生产中将几个吸收器串联操作，经屡次吸收使硫化氢含量降至较低程 度。吸收液经浓缩，制得硫氢化钠。其化学方程式： H2S+Na0H-NaHS+H20H2S+Na2ST2NaHS 2、醇钠与干燥的硫化氢反响以制取硫氢化钠： 在一个150mL带支管的烧瓶中，加入20mL新蒸馅的无水乙醇与 2g外表光洁无氧化层的金属钠小块，烧瓶上安装回流冷凝管和干燥 管，先将支管封闭。待醇钠析出时再分批加入约40毫升无水乙醇， 至醇钠全部溶解。 通过支管将一根玻璃管直插溶液底部，通入干燥的硫化氢气体 （注意密封支管不可有空气进入烧瓶中）。使溶液到达饱和。将溶液吸 滤以去除沉淀。将滤液保存在干燥的锥形瓶中，加入50mL绝对乙醛， 即刻有大量NaHS白色沉淀析出，放置一段时间，再分假设干次加入乙 醒，直至上层溶液不再出现白色沉淀为止。总共约需乙酸110mL。将 沉淀迅速滤出，用绝对乙酸洗涤2?3次，吸干，放入真空干燥器中。 产品的纯度可到达分析纯。如需更高纯度的NaHS可以用乙醇溶解加 入乙醛重结晶。 3、通常用氢氧化钠溶液吸收硫化氢的方法制取，当含量（硫氢化钠质量分数）为70%时，为二水合物，呈薄片状；假设含量更低，呈液状 品，那么为三水合物。 4、无水硫氢化钠： 在1升三颈圆底烧瓶上安装搅拌器和回流冷凝器，后者的管口连 接氯化钙干燥管，瓶的另一颈口塞住。 先用干燥的氮气冲洗烧瓶。加入200毫升（3.4摩尔）无水乙醇, 然后迅速加入12克（0.522摩尔）切成小块的洁净金属钠，搅拌并回 流。使钠溶解完后，在烧瓶的末使用颈口安装下端伸入液而下的导气 管。将经过五氧化二磷干燥过的硫化氢以每秒5-10个气泡的流速 通入搅拌着的溶液2小时。冷却，硫氢化钠即沉淀出来。当溶液冷至 室温时，加入750毫升无水乙醛使硫氢化钠完全沉淀。 尽可能快地完成下述操作以防.众流氢化钠吸收水分。将反响液 用粗孔玻芯漏斗吸滤，用无水乙醛洗三次。挥干乙酸，将产品迅速地 置于装氯化钙的真空干燥器中干燥数小时，得29. 4克，纯度在98% 以上的产品。 5、硫氢化钠水溶液： 将九水合硫化钠溶于新蒸的蒸馅水中，然后稀释成13%Na2s（W/V） 溶液。在搅拌及低于20℃下将14克碳酸氢钠加到上述溶液（100毫升） 中，立即溶解并放热。其后在搅拌及低于20℃下加入100毫升甲醇。 此时再次放热，立即几乎全部沉淀出结晶碳酸钠。0分钟后，混合物 经吸滤，剩余物用甲醇（50毫升）分次洗涤，此滤液含硫氢化钠不少于9克和不大0. 6充的碳酸钠。二者的浓度分别约为每100毫升溶液 含3.5克和0. 2克。