化学试剂中氯化物浊度计法测定操作指南.pdfVIP

DB 21/T XXXX—2021 化学试剂中氯化物浊度计法测定操作指南 1 范围 本标准规定了测定氯化物的浊度计方法。 本标准适用于化学试剂中微量氯化物的测定。检测范围为 1.0μg～185μg。 化工产品中氯化物测定可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 6684 化学试剂 30%过氧化氢 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 2306 化学试剂 氢氧化钾 GB/T 1282 化学试剂 磷酸 GB/T 1272 化学试剂 碘化钾 GB/T 696 化学试剂 脲 GB/T 685 化学试剂 甲醛 GB/T 682 化学试剂 三氯甲烷 GB/T 681 化学试剂 丙三醇 GB/T 676 化学试剂 乙酸 GB/T 670 化学试剂 硝酸银 GB/T 643 化学试剂 高锰酸钾 GB/T 631 化学试剂 氨水 GB/T 629 化学试剂 氢氧化钠 GB/T 626 化学试剂 硝酸 GB/T 625 化学试剂 硫酸 GB/T 620 化学试剂 氢氟酸 GB/T 603 化学试剂 试剂方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 HG/T 3340 化学试剂 铬酸钾 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 化学试剂 chemica l reagent 在化学试验、化学分析、化学研究及其它试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。 3.2 氯化物 chloride 在无机化学领域里，是指带负电的氯离子和其它元素带正电的阳离子结合而形成的盐类化合物。 2 DB 21/T XXXX—2021 3.3 浊度计 turbidity meter 用于测量悬浮于水或透明液体中不溶性颗粒物质所产生的光的散射程度，并能定量表征这些悬 浮颗粒物质的含量。采用NTU作为浊度计量单位。 4 方法原理 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈 悬浮体，使溶液浑浊，其浊度与氯化物含量成线性关系，通过浊度计测定溶液浊度值，进行定量。 5 试剂和材料 5.1 本标准除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。 5.3 除作为样品的试剂外，其他所用试剂纯度均为分析纯（含分析纯）及以上。 5.4 氯化物标准溶液储备液，100 μg/mL：称取 0.165g于 500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水， 移入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.5 氯化物标准工作溶液，10.0 μg/mL：临用前，将 100 μg/mL 氯化物标准溶液稀释 10倍。 6 仪器设备 6.1 烧杯、石英皿、塑料烧杯、锥形瓶等实验室常规器皿。 6.2 浊度计：最小示值 0.01NTU，配有400NTU 福尔马肼浊度标准溶液。 7 测定 7.1 样品前处理 7.1.1 化学试剂 氢氟酸 在塑料杯中，加 15.0mL硼酸溶液（40g/L）, 加1g（优级纯加2g）样品，精确至 0.01g，用水稀 释至 20mL。 7.1.2 化学试剂 硫酸 量取 15mL（27g）样品，精确至 0.01g,注入 5.0mL水中，冷却。 7.1.3 化学试剂 硝酸 量