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将试样溶液用毛细管点样于滤纸的一端的原点位置 。 (2)薄层色谱 玻璃板上涂上一层吸附剂,待测试样点样于板的一端,将薄层板置于盛有展开剂的层析缸中 。 第三节 物理性指标测定 一 、水温(现场进行) 常用仪器:水温计、深水温度计、颠倒温度计和热敏电阻温度计。 1、水温计法: 5分钟 测量范围:-6-41℃ 表层水温度的测量 2、颠倒温度计法: 7分钟 测量深层水温度 装在颠倒采水器上,由主温表(观测水温)和辅温表(观测气温)构成。 用海洋常数表进行校正。 二、 颜色 真色:去除悬浮物后水的颜色; 表色:没有去除悬浮物的水所具有的颜色。 水的色度(colority)一般是针对真色而言。 1、铂钴标准比色法(或铬钴标准比色法) 标准色列:由氯铂酸钾与氯化钴(或重铬酸钾与硫酸钴)配成。 适用于:较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水。 2、稀释倍数法 适用于:受工业废水污染的地面水和工业废水。 用稀释倍数表示该水样的色度 。 三、臭 1、定性描述法 2、臭阈值法 原理:用无臭水稀释水样,直至闻出最低可辨别臭气的浓度,用稀释倍数表示臭的阈值。 臭阈值 = [水样体积(ml)+无臭水体积(ml)] / 水样体积(ml) 四、残渣 1、总残渣(包括总可滤残渣和总不可滤残渣) 测定方法:取适量(50ml)振荡均匀的水样于称至恒重的蒸发皿中,在蒸汽浴或水浴上蒸干,移入103-105度烘箱中烘至恒重,蒸发皿增加的重量即为总残渣。 2、总可滤残渣 过滤后的水样 3、总不可滤残渣(悬浮物 Suspended Substance,SS) 水样经过过滤后留在过滤器上的固体物质 五、电导率 常用于推测水中离子的总浓度或含盐量 电导仪 六、浊度 (turbidity) 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。 1、分光光度法 (最低3度) 浊度标准溶液:硫酸肼与6-次甲基四胺聚合生成的白色高分子聚合物 。 适用于:天然水、饮用水及高浊度水 2、目视比浊法(最低1度) 浊度标准溶液:硅藻土(或白陶土) 适用于:饮用水、水源水等低浊度水 3、浊度计测定法 浊度测量仪 单位:FTU 和 NTU 七、透明度 1、铅字法 透明度计 能清楚辨认其底部铅字的水样高度为该水的透明度 大于30cm为透明水。 主观影响较大,取平均值。 适用于:天然水或处理后的水。 2、塞氏盘法 塞氏盘背光平放人水,刚好看不到它时的水深表示透明度,以cm为单位。 3、十字法 玻璃筒(具刻度)底部放一白瓷片(有黑色十字和四个黑点) 明显看到十字,而看不到黑点为止。 大于1m算透明。 八、pH值 1、 酸度计法(常用) 主要问题:在pH值大于10时,误差较大,读数偏低。 定位标准溶液:依pH值大小分别用邻苯二钾酸氢钾、磷酸二氢钾和硼砂配制。 标准缓冲溶液: 用与待测溶液pH值相近的标准缓冲溶液校正定位。 2、比色法 简便易行,但准确度较差,且受到水体颜色、浊度及其它物质干扰。 加入指示剂的水样与标准缓冲溶液目视比色。 九、矿化度(mg/L) 重量法:取过滤后水样于蒸发皿中,水浴蒸干,加H2O2并蒸干,移至105-110℃烘箱中烘至恒重,蒸发皿重量之差即为矿化度。 十、Eh值 指示电极—铂电极; 参比电极—饱和甘汞电极。 晶体管毫伏计或通用pH计。 Eh=Eind+Eref 式中:Eh—水样的氧化还原电位(mv) Eind—测得的氧化还原电位(mv) Eref—测定温度下,饱和甘汞电极的电极电位(mv)。 第四节 水体无机物的测定 一、金属污染物的测定 (一)原子吸收光度法 1、原理:某元素的对该元素的特征谱线具有选择性吸收的特性。 2、分类(基态原子化方式): (1)火焰原子吸收光度法 适用:可测定铜、铅、锌、镉、镍等大部分金属元素(表2-10)。 步骤: ①配制标准系列溶液,绘制标准曲线(ug-A)。 ②水样预处理 ③水样吸光度测定 ④计算: 被测元素(mg/L)=被测元素质量(ug)/ 水样体积(ml) (2)冷原子吸收光度法 测汞专用。测汞仪。 优点:仪器结构简单,灵敏度高。 (3)无火焰原子吸收光度法 高温石墨管中,以电加热至3000℃。 比火焰原子吸收光度法灵敏度更高。 (二)阳极溶出伏安法(反向极谱法): 测定铜、铅、锌、镉。 溶出 电析 仪器:快速扫描极谱仪 电极:汞膜电极或玻璃碳电极。 定性:溶出锋电位 定量:氧化波的高度。标准加入法。 (三)双硫腙萃取光度法 测定汞、锌、铅、镉。
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