乙酸乙酯之制备.pptVIP

?返回 上一内容 下一内容 回主目录 ?返回 上一内容 下一内容 回主目录 关于乙酸乙酯之制备 * 第一页，共十五页，2022年，8月28日 * 了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基 本操作。 一、实验目的 第二页，共十五页，2022年，8月28日 * 二、实验原理 浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯 主反应： 副反应： 第三页，共十五页，2022年，8月28日 * 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。 第四页，共十五页，2022年，8月28日 * 三、实验试剂 冰醋酸 (6ml 0.2mol) 无水乙醇 (9.5ml 0.1mol) 浓硫酸 (2.5ml) 饱和碳酸钠溶液 (5ml) 饱和食盐水 (5ml) 饱和氯化钙溶液 (5ml) 无水硫酸镁 第五页，共十五页，2022年，8月28日 * 四、实验装置 回流装置 蒸馏装置 分液装置 第六页，共十五页，2022年，8月28日 * 四、实验步骤 1、加料 在50ml圆底烧瓶中加入 9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸， 再小心加入2.5ml浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石，然后装上冷凝管。 9.5ml无水乙醇 6ml冰醋酸 2.5ml浓硫酸 第七页，共十五页，2022年，8月28日 * 2、加热回流 以石棉网覆盖电炉为热源，小 火加热，保持缓慢回流0.5h。待反应瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 第八页，共十五页，2022年，8月28日 * 3、洗涤粗产物 MgSO4 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放出，然后将混合液转入分液漏斗，依次用5ml饱和食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和5ml水洗涤。分去水层，有机层用无水硫酸镁干燥。 第九页，共十五页，2022年，8月28日 * 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集73—78℃的馏分。 4、收集产物 第十页，共十五页，2022年，8月28日 * 实验流程 无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 回流 0.5小时 蒸馏 粗乙酸乙酯 洗涤 ①饱和碳酸钠溶液 ②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水 干燥 无水硫酸镁 蒸馏 73—78℃ 纯乙酸乙酯 第十一页，共十五页，2022年，8月28日 ?返回 上一内容 下一内容 回主目录 ?返回 上一内容 下一内容 回主目录