乙酸乙酯的制备 (2).pptVIP

关于乙酸乙酯的制备 (2) 第一页，共十七页，2022年，8月28日 一、实验目的 1.通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2.熟悉酯的性质，掌握该实验的操作，特别是对 实验中的一些要点的理解和掌握； 3.了解乙酸乙酯的分离提纯方法。 第二页，共十七页，2022年，8月28日 二、实验原理 酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯: CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + H2O 浓硫酸 △ 第三页，共十七页，2022年，8月28日 三、实验用仪器和药品 1、实验仪器 铁架台、硬质试管（带一个单孔软木塞）、导气管、酒精灯。 2、实验药品 乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。 3、实验装置如下图所示 第四页，共十七页，2022年，8月28日 四、实验步骤 1、组装仪器，并检查装置的气密性。 2、加药品：向一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边 慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。 3、连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。 4、停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。 第五页，共十七页，2022年，8月28日 补充：乙酸乙酯的分离提纯实验步骤 1、将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中，静置分层后初步分离出粗乙酸乙酯。 2、中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10 mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。 3、水洗：用约10 mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。 4、氯化钙饱和溶液洗 ：再用约20 mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。 5、干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50 mL干燥的锥形瓶中，并放入2 g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。 6、精馏：收集74～79 ℃的馏份。 第六页，共十七页，2022年，8月28日 五、实验中的注意事项 1、加药品的先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。 2、浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动）。 3、加热的目的：加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。（注意：加热时须小火均匀进行，这是为了减少乙醇的挥发，并防止副反应发生生成醚。） 4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受热不均引起倒吸。 第七页，共十七页，2022年，8月28日 5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。 6、不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。 7、提高乙酸乙酯的产率的方法：加入浓硫酸、加入过量的乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸出。 第八页，共十七页，2022年，8月28日 1：浓硫酸的作用是什么？ 2：加入浓硫酸量是不是越多越好？ 3：为什么要加入沸石？ 4：为什么要使用过量的醇， 5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下： 六、思考题 催化剂、吸水剂 硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利 使平衡向正反应方向移动，提高乙酸的转化率和乙酸乙酯的产率 反应过程中，控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。 第九页，共十七页，2022年，8月28日 6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？ 7：为什么维持反应液温度120℃左右？ 8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？ 9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？ 六、思考题 若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。 温度太低，反应慢；温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。 先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。 第十页，共十七页，2022年，8月28日 10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？ 11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？ 六、思考题 当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。 酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。 第十一页，