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四 吸收光谱 高锰酸钾溶液的吸收光谱曲线 0.01mol/L KMnO4溶液 0.05mol/L KMnO4溶液 0.10mol/L KMnO4溶液 0.20mol/L KMnO4溶液 第六十二页，共一百零一页，2022年，8月28日 一 分光光度计 基本结构 紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统五个部件组成。 第六十三页，共一百零一页，2022年，8月28日 一 分光光度计 基本结构 2 3 4 6 7 5 8 9 10 1 第六十四页，共一百零一页，2022年，8月28日 一 分光光度计 基本结构 (1)光源 可以发射出供溶液或吸收物质选择性吸收的光。光源应在一定光谱区域内发射出连续光谱，并有足够的强度和良好的稳定性。 可见分光光度计常用光源： 可见光区：碘钨灯(350~1000nm) 紫外光区：氘灯（200~360nm） 第六十五页，共一百零一页，2022年，8月28日 一 分光光度计 基本结构 (2)单色器 作用：将来自光源的复合光分散为单色光 主要有：棱镜和光栅。 第六十六页，共一百零一页，2022年，8月28日 一 分光光度计 基本结构 (2)单色器 作用：将来自光源的复合光分散为单色光 主要有：棱镜和光栅。 第六十七页，共一百零一页，2022年，8月28日 一 分光光度计 基本结构 (3)吸收池(比色皿) 常用无色透明、耐腐蚀和耐酸碱的材料做成，按材质分为玻璃（适用于可见光区）和石英（适用于可见-紫外光区）型。 第六十八页，共一百零一页，2022年，8月28日 一 分光光度计 基本结构 (4)检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测得电信号。 常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 (5)信号处理及显示系统 将检测到的电信号经过放大以某种方式将测量结果显示出来。通过计算机技术将信号换算成透过率、吸光度等等。 第六十九页，共一百零一页，2022年，8月28日 一 分光光度计 基本类型 1.可见分光光度计 在实际工作中，常用722型可见分光光度计。国产722型可见分光光度计的外形如下图。 2 3 4 6 7 5 8 9 10 1 1.试样室盖 2.数字显示屏 3.确认键 4. 0%T 键 5.100%T键 6.功能键 7.波长读数窗 8.波长旋钮 9.试样室 10.试样架推拉杆 第七十页，共一百零一页，2022年，8月28日 紫外-可见分光光度法 物质分子受到紫外-可见光的照射，选择吸收某些适宜能量的光子后，其原子的外层电子(成键电子、未成键电子)由基态跃迁至激发态，在相应的波长出现吸收所形成的光谱，称为紫外-可见吸收光谱。 吸收特定波长 官能团 第七十一页，共一百零一页，2022年，8月28日 三、旋光度测定法 第三十页，共一百零一页，2022年，8月28日 平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。 第三十一页，共一百零一页，2022年，8月28日 平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。 测定对象：有光学活性的化合物 光学活性的化合物：有手性碳原子 第三十二页，共一百零一页，2022年，8月28日 第三十三页，共一百零一页，2022年，8月28日 案例分析： 头孢氨苄有几个手性碳原子？ 第三十四页，共一百零一页，2022年，8月28日 平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。 测定对象：有光学活性的化合物 光学活性的化合物：有手性碳原子 应用：鉴别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度，一定条件下与浓度呈线性关系，可用于含量测定。 第三十五页，共一百零一页，2022年，8月28日 平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度α。 比旋度 ：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm、每1ml中含有旋光物质1g的溶液所测得的旋光度。 D [α] t 液体供试品 固体供试品 D [α] = t α l d [α] = D t 100α l c 旋光度和比旋度之间的关系 第三十六页，共一百零一页，2022年，8月28日 三、旋光度测定法 测定管 第三十七页，共一百零一页，2022年，8月28日 测定方法 比旋度的测定 将测定管用供试品溶液冲洗数次，注入供试品溶液适量，置于旋光计内检测度数，即得供试品溶液的旋光度。同法读取旋光度3次，去平均值。 使偏振光右旋的物质为右旋物质 “+” 左旋