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难氧化分解样品的分析 在元素分析仪应用中，常遇到一些样品分解不完全，致使结果偏低并造成分析系统数据混乱。一般情况下，采用适当的加大氧量和提高温度的方法即可解决此类问题。但有些特殊样品仍不能完全分解，究其原因，考虑有以下几种： 1、 样品的分子结构特殊，化学键不易断裂。 2、 样品中的杂原子与测定元素或其氧化物生成了稳定的化合物。 3、 样品中检测元素含量低，因此取样量很大。 对于这些样品，建议根据样品的结构、类型及特点，更换高效的氧化填充 剂和在样品上覆盖氧化助剂，协同作用提高氧化效能促进其完全分解。为此， 我们学习研究出几类难分解样品的解决方案，供广大用户参考： 一、有机化合物 1、甾体、多肽、长脂肪链化合物：燃烧后生成部分 CH4 反应管内填充高效的铂催化剂或样品上覆盖氧化铜粉、氧化钴、锡粉等助剂。 2、磷化合物：C-P 键不易断裂和燃烧后生成的磷氧化物包住碳粒 反应管内填充高效的银氧化钴类催化剂和样品上覆盖三氧化钨、氧化银等助剂。 3、硼化合物：C-B、N-B 键不易断裂，影响 C、N 分析结果加入五氧化二钒和重铬酸钾混合助剂或三氧化钨氧化助剂。 24、硅化合物：硅与碳生成 SiC 影响碳值，硅与氧生成 SiO 微尘，毒化催化剂。反应管内填充高效的银盐类催化剂或样品上覆盖氧化铬和三氧化钨混合助剂、氧化铜粉、氧化银助剂。 2 5、 氟化合物：与碳生成 CF ，与氢生成 HF，又与石英管反应生成 SiF 4 4 反应管内填充高效的银盐和氧化镁混合催化剂，样品上覆盖三氧化钨和五氧化 二钒混合助剂或四氧化三铅氧化助剂。 6、 氮化合物：杂环、碟啶类物质燃烧后生成难分解的焦状物样品上覆盖氧化钴、氧化铜粉、锡粉等辅助氧化催化剂。 7、 金属化合物：生成的单质、氧化物与检测元素化合生成稳定的化合物含 K、Na、Ca、Mg、Ba 的样品 覆盖三氧化钨、五氧化二钒、重铬酸钾等氧化助剂。 含 Zn、Cd、Sc、Y、Mo 的样品 覆盖三氧化钨、氧化铬、氧化钴、氧化铜粉等氧化助剂。 含 As、Sb、Bi 的样品 反应管内填充高效的银盐、银氧化钴类催化剂或覆盖四氧化三铅等氧化助剂。 二、土壤 检测元素含量很低，样品取量大且主要是无机组分，造成分解困难。 反应管内填充高效的铂催化剂并覆盖三氧化钨避免生成碱式碳酸盐等副产物。 三、海洋和河流沉积物 这类样品卤族元素含量很高，不易分解并污染系统。 反应管内填充高效的银盐类氧化剂和镀银铜还原剂或覆盖氧化银、银氧化钴类 氧化助剂。 四、无烟煤与焦炭 年老的无烟煤和高温炼制的焦炭，难于分解。致使测定值偏低。 增大进氧量和提高反应温度，样品上覆盖氧化铜粉、三氧化钨、锡粉、五氧化 二钒等氧化助剂。 五、碳材料 高聚物在高温石墨化后制作的炭材料分解困难，使得测定值偏低。 增大进氧量和提高反应温度，样品上覆盖氧化铜粉、锡粉、氧化钴等氧化助剂。 本公司有多种催化剂，基本上可满足各种分析样品 填充催化剂、吸收剂： 钨酸银/氧化镁、钒酸银、氧化镍/氧化铬 氧化锆/氧化钨、镀银氧化钴、三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化铈、铬酸铅、铂氧化铝、铂氧化铜铂网、银网/银棉、氧化铝球/氧化铝棉、镍棉、石英棉、高氯酸镁、碱石棉 线状铜/粒状铜、线状镀银铜/粒状镀银铜、线状纯铜、电解铜 样品添加剂： 三氧化钨、三氧化二铬、三氧化二钴、氧化铜粉、 五氧化二钒、四氧化三铅、氧化银、锡粉、氧化银/钨酸银 用户可根据需要选择使用。 山西新大技术有限公司元素仪耗材部 2006 年 2 月