茶叶中添加外源人造香精的鉴定方法.pdfVIP

T/ XXXXX—XXXX 茶叶中添加外源人造香精的鉴定方法 1 范围 本文件描述了用气质联用（GC-MS）分析仪鉴定茶叶中添加人造香精的原理、试剂材料、仪器设备、 检测、结果分析与判定。 本文件适用于红茶、绿茶、凤凰单丛和铁观音等茶叶中添加人造香精与否的鉴定，其他茶叶可参考 执行。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 人造香精 指由人工合成的模仿水果和天然香料气味的浓缩芳香油。 香精指示物 是指合成人造香精的载体和溶剂，如三乙酸甘油酯、一缩二丙二醇、柠檬酸三乙酯、1,2-丙二醇、 三甲基吡嗪、顺式-茉莉酮、异丁香酚甲醚、薄荷醇、2-羟基丙基乙酸酯等。这些物质不属于茶叶中天 然的香气物质，通过检测这些物质的存在与否来进一步证明茶叶中是否添加香精。 顶空固相微萃取 采用涂有固定相的纤维涂层来吸附、富集样品中的待测物质的一种方法。 4 原理 通过现代精密分析仪器的参数优化、批量数据采集、分析和鉴定，对茶叶中添加的外源人造香精物 质进行准确的定性和定量分析；通过非茶叶香气物质，即外源性添加物质（合成人造香精的溶剂、载体） 的存在来判断茶叶中是否添加人造香精。 5 材料 成品茶叶。 6 仪器设备 气质联用仪 （GC-MS）。 1 T/ XXXXX—XXXX 是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。 电子分析天平。 顶空瓶。 固相微萃取装置。 粉碎机。 7 试样制备 原料准备 精确称取粉碎的成品茶叶2.0 g，装入到20 mL的顶空瓶内。 老化 进样前，萃取头在气相色谱中老化2 h。 顶空固相微萃取 自动进样器的萃取头穿过顶空瓶的密封塞插入到顶空瓶中，提取香气物质，完成萃取。萃取温度为 60 ℃，萃取时间为60 min。 解吸 萃取结束后，萃取头迅速插入到气相色谱进样口中，进行解吸。解吸温度250 ℃，解吸5 min。 8 检测 气相色谱 （GC）测定 将解吸后的样品进行GC检测，测定条件参数如表1所示。 表1 GC 测定条件参数 序号 名称 参数 1. 色谱柱 DB-5(30 m ×0.25 mm ×0.25 μm)毛细管气相色谱柱 2. 载气 He(99.999%) 3. 柱流量 0.7 mL/min，恒流，不分流进样 4. 分流排气口速率 20 mL/min 5. 吹扫时间 0.25 min 6. 进样口温度 250 ℃ 7. 柱初温 50 ℃ 8. 运行时间 程序升温以10 ℃/min至280 ℃，保留6 min，总运行时间35 min 质谱 （MS）测定 进行MS检测，测定条件参数如表2所示。 2 T/ XXXXX—XXXX 表2 MS 测定条件参数 序号 名称