天然药物提取方法.ppt

两相溶剂萃取法 （一）基础知识 原理 分配系数与分离因子 （二）萃取方法 第三十一页，共八十六页，2022年，8月28日 基础知识 一、原理 利用混合物中各成分在两种互不混溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。 二、分配系数与分离因子 分配系数（K）K=C有机相/C水相 分离因子（β） β=KA/KB 第三十二页，共八十六页，2022年，8月28日 假设KA=10，KB=0.1，则β=100 当β≥100时，一次简单的萃取就可以完成分离； 当10β≤100，需萃取10~12次； 当β≤2时，需要完成100次以上的萃取； 当β≈1时，理论上无法完成萃取分离的目的。 第三十三页，共八十六页，2022年，8月28日 萃取方法 简单萃取法（掌握） pH梯度萃取法（重点掌握）（补充） 逆流连续萃取法（了解） 逆流分溶法（counter current distribution CCD)（了解） 液滴逆流分配法（droplet counter current chromatogrophy DCCC）（了解） 第三十四页，共八十六页，2022年，8月28日 简单萃取法 适用于分离因子较大的情况的分离。 提取液的密度最好在1.1~1.2。 “等量多次”原则（掌握） 乳化现象（熟悉） 第三十五页，共八十六页，2022年，8月28日 等量多次原则证明 设Vml水中含有Wg溶质，用Sml有机溶剂萃取后，在水中尚有W1g溶质没有被萃取出来，则分配系数KD为： 整理得 第三十六页，共八十六页，2022年，8月28日 第2次再用Sml有机溶剂萃取水中的溶质后仍有W2g没有被萃取出来，则 因此，若每次用Sml有机溶剂萃取，最后剩在Vml水中的溶质Wn为 若一次用nSml有机溶剂萃取，剩余在水中的溶质 第三十七页，共八十六页，2022年，8月28日 结论 用总量相同的溶剂，分多次萃取的效率要比1次萃取的效率高。 第三十八页，共八十六页，2022年，8月28日 乳化现象 产生原因 天然产物中含有皂苷、蛋白质、植物胶质、鞣质等表面活性物质； 两相互不相溶的溶剂； 振摇； 少量轻质的沉淀等。 第三十九页，共八十六页，2022年，8月28日 解决方案 较长时间静置； 2.将乳状液分出，再换新溶剂萃取； 3.将乳状液加温或冷冻； 4.将乳状液抽滤； 5.加入少量电解质（如 NaCl等）； 6.加入少量低级醇（如乙醇、戊醇等）。 第四十页，共八十六页，2022年，8月28日 pH梯度萃取法 是分离酸性、碱性、两性有机化合物常用的手段。 原理：由于溶剂系统PH的改变，改变了化合物的存在状态（游离型或解离型），从而改变了化合物在溶剂系统中的分配系数。 酸性化合物：pH=pka-2 游离； pH=pka+2 解离。 碱性化合物相反。 第四十一页，共八十六页，2022年，8月28日 以酸性化合物HA为例 酸性化合物在水中电离： 电离常数 取负对数 第四十二页，共八十六页，2022年，8月28日 逆流连续萃取法 操作简便； 萃取完全，不易乳化； 适合于两相互不混溶的溶剂的密度相差较大的系统的分离。 第四十三页，共八十六页，2022年，8月28日 逆流分溶法（CCD) 适用于性质相似的异构体或同系物的分离。 特点：条件温和，样品易于回收。 注意：溶质浓度越低分离效果越好。 第四十四页，共八十六页，2022年，8月28日 液滴逆流分配法（DCCC） CCD的改进方法，不易乳化。 特别适用于皂苷类化合物的分离。 需要动力泵。 第四十五页，共八十六页，2022年，8月28日 沉淀法 可以分为酸碱沉淀、试剂沉淀、铅盐沉淀。 酸碱沉淀：适用于酸性、碱性物质的分离。 试剂沉淀 沉淀试剂沉淀 有机溶剂沉淀 3.铅盐沉淀 中性醋酸铅 碱性醋酸铅 第四十六页，共八十六页，2022年，8月28日 吸附法 （补充） 选择适宜吸附剂（如硅胶、Al2O3、活性炭）去除杂质或选择性筛选目标成分。 如用活性炭去除在提取液中的叶绿素等脂溶性成分。 第四十七页，共八十六页，2022年，8月28日 盐析法（补充） 在水提液中加入NaCl、MgCl2等无机盐促进极性稍大组分析出的方法。 如盐酸小檗碱易溶于热水，在冷水中溶解度小，但在结晶冷却过程中不易析出结晶，可通过加入NaCl固体的方法促进析晶。 第四十八页，共八十六页，2022年，8月28日 透析法 第四十九页，共八十六页，2022年，8月28日 色谱法 吸附色谱(adsorption chromatography) 分配色谱/液相色谱(patition chr.) 离子交换色谱(io