天然药物化学提取分离技术.ppt

（一）浸渍法——冷浸法 药材粗粉，置适量容器中，加入一定量的溶剂，密闭，并实施搅拌或振摇，在室温条件下浸渍1-2天或规定的时间，使有效成分浸出，滤过，用力压榨残渣，得到滤液，并将滤液滤过即得。 第三十页，共五十页，2022年，8月28日 温度在40～60℃，操作同冷浸法。 使用范围 遇热易破坏及含多糖物质较多的天然药物。 特点 操作简单,但时间长、效率低,易霉变 可重复浸提2～3次，第2、3次时间可缩短，合并提取液，滤过，浓缩即得。 （一）浸渍法——温浸法 第三十一页，共五十页，2022年，8月28日 （二）渗漉法 渗漉法是将药材置渗漉装置中，连续添加溶剂使渗过药粉，自上而下流动，浸出有效成分的一种动态浸提方法。 第三十二页，共五十页，2022年，8月28日 渗漉法操作技术 第三十三页，共五十页，2022年，8月28日 粉碎——粗粉； 浸润 一般每1000g药粉用600-800ml溶剂，密闭放置15min-6h，使药分充分溶胀。 装筒 脱脂棉用用溶剂浸润后，垫在渗漉桶底部，装入药粉，压匀，不超过渗漉桶的2/3，要药面上盖上滤纸或脱脂棉，再覆盖一层清洁的细石块。 第三十四页，共五十页，2022年，8月28日 排气 打开渗漉桶开关，缓缓加入溶液排气。 浸渍 将排气留出的液体倒回桶内，继续加溶剂使保持高出液面 渗漉——控制适当流速， 收集 一般收集渗漉液为药材重量的8-10倍，或经试验鉴别以确定是否结束收集。 第三十五页，共五十页，2022年，8月28日 关于天然药物化学提取分离技术 第一页，共五十页，2022年，8月28日 第2章 提取 方法与技术 分离精制 鉴定 方法与技术 第二页，共五十页，2022年，8月28日 第1节 提取方法与技术 溶剂提取法 浸渍法 渗漉法 煎煮法 连续回流提取法 超声提取法 其它提取方法 第三页，共五十页，2022年，8月28日 一、溶剂提取法 概述 浸渍法 渗漉法 煎煮法 连续回流提取法 超声提取法 第四页，共五十页，2022年，8月28日 （一）概述 天然药物中含有的化学成分丰富多样，既有有效成分，也有无效成分。 得到单一的成分或有效成分的途径:提取——分离——鉴定（结构解析） 选择正确的提取、分离和鉴定的方法和技术，获得活性成分，将有利于天然药物资源的进一步研究、开发和利用。 第五页，共五十页，2022年，8月28日 提取分离 的情况 目的物 已知成分 目的物 未知成分 第六页，共五十页，2022年，8月28日 1.目的物是已知成分 采用单项预试验法 即采用先查阅相关资料，收集相关提取方案，最终优化得到提取分离的方法。 如提取麻黄中的麻黄碱，则查阅麻黄碱的提取方法，寻找适用于麻黄碱的提取方法提取，再进行提取分离等。 第七页，共五十页，2022年，8月28日 2.目的物是未知成分 目的是寻找有效成分 采用系统分离方法 即采用不同极性的溶剂分别进行提取，再对各提取部位进行定性推测。 系统预试法通常在科研中应用较多。 溶剂极性大小 如何系统分离？ 第八页，共五十页，2022年，8月28日 溶剂的极性大小 按溶剂的介电常数(ε)大小排列(极性渐大): ε 亲脂性有机溶剂 亲水性有机溶剂 　 石油醚 环 己烷 苯 无水 乙醚 CHCl3 EtOAc 正 丁醇 丙酮 乙醇 甲醇 水 1.80 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 17.5 21.5 26.0 31.2 80.0 第九页，共五十页，2022年，8月28日 选择合适的溶剂进行提取，是提取分离工作成功的重要因素和先决条件 提取是分离的前提，如果提取溶剂选择不合适，则会给分离带来很大的困扰和难度，很难得到纯品。 因此虽说提取、分离是两个程序，但通常并在一块说“提取分离”。 第十页，共五十页，2022年，8月28日 一、溶剂提取法 概念 基本原理 提取前的预处理 影响因素 溶剂的极性 第十一页，共五十页，2022年，8月28日 （一）概念 根据天然药物中各种成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大，对杂质（其他成分）溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的方法。 第十二页，共五十页，2022年，8月28日 是在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织内部，溶解可溶性物质，造成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质作不断往返的运动，直至细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，提出所需化学成分。 （二）基本原理 第十三页，共五十页，2022年，8月28日 （二）溶剂提取法原理 原理：相似相溶 亲水性成分易溶于极性溶剂 亲脂性成分易溶于非极性有机溶剂 例如 萜类、甾体：氯仿、乙醚等提取； 糖苷、氨基酸：水、含水醇提取； 酸性、碱性及两性化合物：不同pH下的溶剂提取。 第十四页，共五十页，20