硫酸盐的测定 EDTA滴定法.docxVIP

----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 硫酸盐的测定 硫酸盐的测定 EDTA滴定法 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 水质 硫酸盐的测定 EDTA 滴定法 1.主要内容 本标准规定用 EDTA 络合滴定法测定水中的硫酸盐。本方法适用于硫 酸根（SO2- ）含量在 10~200mg/L 范围的天然水。但经过稀释或浓缩， 4 可以扩大适用范围。 1.1 干扰及消除 凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2.原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在 pH 为 10 的氨缓冲介质中以铬黑 T 作催化剂，添加一定量的镁，用 EDTA 二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗 EDTA 溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗 EDTA 的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的 EDTA 溶液的用量。3 仪器 锥形瓶：250mL 滴定管：50mL 加热及过滤装置 常用实验设备 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- EDTA 标准滴定溶液：C（Na 2 EDTA）约 0.010mol/L。 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 称取 3.72g 二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入 1000mL 容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。 精确称取 0.6538g 高纯锌，溶于（1+1）盐酸溶液 6mL 中，待其全部溶解后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液 C （Zn2+）=0.0100mol/L。吸取此液 25.00mL 置锥形瓶中，加 75mL 水及 10mL 氨缓冲溶液（4.2），放约 20mg 铬黑 T 指示剂，摇匀后，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录 用量，用下式计算其浓度：C =C V /V 1 2 2 1 式中：C EDTA 标准滴定溶液浓度，mol/L 1— V EDTA 标准滴定溶液体积，mL 1— C 锌基准溶液浓度，mol/L 2— V 锌基准溶液体积，mL 2— 氨缓冲溶液：称取 20g 氯化铵溶于 500mL 水中，加 100mL 浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至 1000mL。 铬黑 T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过 2h 的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 钡镁混合溶液：称取 3.05g 氯化钡（BaCl2·2H2O）和 2.54g 氯化 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 镁（MgCl ·6H O）溶于 100mL 水中，移入 1000mL 容量瓶中，用 2 2 水稀释至标线。 盐酸溶液：1+1 氯化钡溶液：10%（m/V） 称取 10g 氯化钡（BaCl ·2H O）溶于水中并稀释至 100mL。 2 2 分析步骤 水样体积和钡镁混合液用量的确定：取 5mL 水样于 10mL 试管中，加 2 滴盐酸溶液（4.5）,5 滴氯化钡溶液（4.6），摇匀，观察沉淀生成情况，按表 1 确定取水样量及钡镁混合液用量。 表 1 硫酸盐含量与钡镁混合液用量关系 浑浊情况 硫酸盐含量（mg/L） 取样体积（mL） 钡镁混合液用量（mL） 数分钟后略浑 〈25 100 4 稍浑浊 25~50 50 4 浑浊 50~100 25 4 生成沉淀 100~200 25 8 生成大量沉淀 〉200 取少量稀释 10 根据表 1 大致确定硫酸盐含量后，用无分度吸管量取适量水样于 250mL 锥形瓶中，加入稀释至 100mL，大于 100mL 者浓缩至 100mL。滴加盐酸溶液（4.5），使刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸 1~2min,以除去二氧化碳。