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滴定过程需要一个定量进行的反应,此反应必须能完全进行,且速率要快,也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不允许的。在两种溶液的滴定中,已知浓度的溶液装在滴定管里,未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。
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标准滴定溶液的配制与标定
标准滴定溶液的配制与标定
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1、氢氧化钠标准溶液
(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制
按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中,注入1000mL无二氧化碳的水
中摇匀。
表1
配制氢氧 化钠标 准滴
配制1 000mL溶液所需氢
标定时所需基准邻苯二
溶解基准邻苯二甲酸氢
定溶液配制1000mL 溶
液
氧化钠饱和溶液的体积
/mL
甲酸氢钾的质量/g
钾所用无二氧化碳水的
体积/mL,
1
52
6
80
0.5
26
3
80
0.1
5.2
0.6
50
(2)、标定
a、测定方法
按表1规定称取于105℃~110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸 氢钾,精确至0.0001g,溶于规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。
b、结果计算
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
mM
m
M(V1-V2)/1000
式中:
V1 -滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2- 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m -称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值,单位为克(g);
M-邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。
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2、盐酸标准滴定溶液
(1)配制
按表 2 移取规定体积的盐酸,注入 1 000mL 水中,摇匀。
表 2
配制盐酸标准滴定溶液的浓度
配制 1000mL.溶液所需盐酸的体
标定时所需基准无水碳酸钠的质
[c(HCl)]/(mol/L)
积/mL
量/g
1
90
1.6
0.5
45
0.8
0.1
9
0.2
(2)标定 a、测定方法
按表2称取规定量的于270℃~300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液,用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
b、计算
盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
mM
m
M(V1-V2)/1000
式中:
V1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m—称取的基准无水碳酸钠质量的数值,单位为克(g);
M 一无水碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。
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3、重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K Cr 0
]≈0.1mol/L
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2 2 7
(1)方法一
a、配制
称取5 g重铬酸钾,溶于1 000mL水中,摇匀。
b、标定
测定方法:
准确加入30.00mL~35.00mL配制好的重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K Cr O ]=0.1mol/L]
2 2 7
置于500mL碘量瓶中,加2 g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)。水封,摇匀,于暗处放置10rain。
快速加150mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na S O )=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀
2 2 3
粉指示液(5 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。结果计算:
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/6K Cr O )],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式
2 2 7
计算:
(V1-V2)c1 Vc(1/6K
(V1-V2)c1 V
2 2 7
式中:
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V —滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
1
V —空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
2
V—标定时准确加入的重铬酸钾标准
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