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砷的分析 一、概述 砷是有毒环境污染元素。环境中砷的污染主要来自开采、焙烧、冶炼含砷矿石以及施用 含砷农药等。在农药 （砷制剂）、硫酸、氮肥、玻璃、制革等工厂排出的废水中均含有砷的 化合物。大量资料表明，被砷污染的土壤可能使农作物大量减产，同时砷有剧毒，长期食用 砷污染的粮食、蔬菜、水果以及水产品等能引起砷慢性中毒。砷在体内积累，引起多发性神 经炎、皮肤感觉触觉减退等症状。长期吸入含砷农药粉尘可引起诱发性肺癌和呼吸道肿瘤。 砷以不同形态存在于自然界①，其中元素砷不溶于水，无毒三价砷毒性大于五价砷，大 于有机砷。五价砷只有被吸入体内还原三价砷时才有毒性作用。非污染土壤砷 （As）含量为 1~95mg ·kg/l，可溶性砷 （1mol ·LHCI 提取）【1】，大于10～15mg ·kg】认为污染。农产 质 品砷（As）含量范围一般是谷类0~2.4mg ·kg，水果0~0.17mg ·kg~l，蔬菜0～1.3mg ·kg/kg/l。 我国规定食品中砷的允许含量为粮食（以原粮计）≤0.7mg ·kg-l，蔬菜、水果≤0.5mg ·kg-181。 土壤和农产品中砷的常用定量方法有古蔡氏法 （砷斑法，参见GB/T5009.11-1996）、乙二基 液 二硫代氨基甲酸银法 （银盐法）、硼氢化物还原比色法和氢化物发生原子吸收光谱法等。 古蔡氏法7。灵敏度高，操作简便，尤其对砷的含量低于0.5g 样品测定，可以得到满意 海 的结果。但其方法精密度较差，是半定量方法。 二乙基二硫代氨基甲酸银法 【4-6】法。灵敏度好，精密度高，能够定量分析，最低检 出量为0.5 μg 砷，但吸收液往往有毒性。 上 氢化物发生原子吸收光谱法是一种较新的测砷方法。操作简便，灵敏度高，最低检出限 量0.02 μg。是土壤和农产品中总砷测定较好的方法之一。 质 二、土壤砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 方法原理 液 土壤经硝酸—硫酸消煮，消煮液中的砷在酸性溶液中与硼氢化钠反应，生成砷化三氢（或 称肿，AsHg），以氩气或氮气为载气，将砷化三氢气体导入原子吸收分光度计的可加热石英 海 管中原子化，加热石英管使砷化三氢转化为原子碑。然后在光路中测定砷原子对砷空心阴极 灯发射的193.7nm 特征谱线的吸收，计算出样品中砷的含量。 上 主要仪器 原子吸收分光光度计 （附氢化物发生器）、砷空心阴极灯、可加热石英管及架、 聚四氟乙烯坩埚或100mL 三角瓶。 质 试剂 液 （1）浓HNO3 【p （HNO3）≈1.42g*cm=3，优级纯】。 （2）浓H2SO4 【p （H2SO4）≈1.84gcm-3，优级纯】。 海 （3）0.01mol ·L-H2SO4 溶液。吸取0.5mL 浓H2SO4 （优级纯）用水稀释至1L。 （4）硼氢化钠溶液。称取10g 硼氢化钠 （NaBH，分析纯）和1g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1L （现用现配）（E1）。 上 （5）100 μg ·mL-l 砷 （As）标准贮备溶液。称取三氧化二砷 （As2O3），分析纯，在硫酸干 燥器中干燥至恒重）0.1320g，温热溶于氢氧化钠溶液 【p （NaOH）=100g ·L-】1.2mL 中， 移入1L 容量瓶中，用水定容。用水稀释为10 μg*mL-1 砷 （As）溶液使用。 （6）HCL （1 ∶19）溶液。取浓盐酸 【p （HCl）≈1.19g ·cm-3，优级纯】