Dean-Stark装置的改进整理.pdfVIP

！　！　＝塑　 实　 验　 室　 科　 学　 第１５卷 第３期 ２０１２年６月　 ＣＮ１２—１３５２／Ｎ　 ＬＡＢ０ＲＡＴＯＲＹ　 ＳＣＩＥＮＣＥ　 Ｖ０１．１５　 Ｎｏ．３　 Ｊｕｎ．２０１２　 Ｄｅａｎ－Ｓｔａｒｋ装置的改进　 杨　光　 （天津市南化催化剂有限公司研究所，天津 ３０００７１）　 摘 要：在分水器溢流管出口处加一玻璃或ＰＴＦＥ隔板，以防止滴落之液体短路造成效率下降。实验结果表　 明：在使用新方法后，制备醋酸正丁酯在出水４ｍＬ（理论４．５ｍＬ）时，时间减少 １／３，对正丁醚制备及甲苯　 磺酸单水合物除水也有明显效果。　 关键词：分水器增效；正丁醚制备；醋酸正丁酯制备；对甲苯磺酸一水合物除水；固体酸催化　 中图分类号 ：０６－３２；０６—３３２　 文献标识码 ：Ｂ　 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２—４３０５．２０１２．０３．０６２　 Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｄｅａｎ——Ｓｔａｒｋ　ｄｅｖｉｃｅ　 ＹＡＮＧ　Ｇｕａｎｇ　 （Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏ　Ｎａｎｆ ｈｕａ　Ｃａｔａｌｙｓ　Ｃｏ．Ｌｔｔ ｄ，Ｔｉａｎｊｉｎ　３０００７１，Ｃｈｉｎａ）　 Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｅｔ　ａ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｃａｒｄ　ｇｌａｓｓ　ｏｒ　ＰＴＦＥ　ａｔ　ｔｈｅ　ｅｘｉｔｕｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｄｅａｎ—Ｓｔａｒｋ　ｄｅｖｉｃｅ　Ｓ　ｏｖｅｒｆｌｏｗ　ｐｉｐｅ，　 ＳＯ　ｔｈａｔ　ｉ　ｔｃａｎ　ｐｒｅｖｅｎｔ　ｔｈｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｒｅｔｕｒｎｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔａｉｎ　ｉｎ　ｓｈｏｒｔ　ｃｕｔ，ａｎｄ　ｐｒｅｖｅｎｔ　ｔｈｅ　ｓｅｐａｒａｔｏｒ　ｂｅｃｏｍ—　 ｉｎｇ　ｉｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅ．Ｔｈｅ　ｎｅｗ　ｗａｙ　ｃａｎ　ｍａｋｅ　ｔｈｅ　ｔｍｉｅ　ｏ　ｆｐｒｏｄｕｃｉｎｇ　４ｍＬ　ｗａｔｅｒ（ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａ　ｌｖａｌｕｅ　ｉ　ｓ４．５ｍＬ）　 ｉｎ　ｔｈｅ　ｎ—ｂｕｔｙｌ　ａｃｅｔａｔｅ　Ｓ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ　１／３．Ａｎｄ　ｉｔ　ａｌｓｏ　ｈａｓ　ｐｏｓｉｔｉｖｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　 ｔｈｅ　Ｂｕｔｙｌ　ｅｔｈｅｒ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐ－ｔｏｌｕｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｅ　ａｃｉｄ　． Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｉｍｐｒｏｖｅ　ｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｄｅａｎ—Ｓｔａｒｋ　ｄｅｖｉｃｅ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｂｕｔｙｌ　ｅｔｈｅｒ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｎ—ｂｕｔｙｌ　 ａｃｅｔａｔｅ；ｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐ－ｔｏｌｕｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃ　ａｃｉｄ；ｓｏｌｉｄ　ａｃｉｄ　ｆｏｒ　ｃａｔａｌｙｚｉｎｇ　 Ｄｅａｎ－Ｓｔａｒｋ装置（又称作Ｄｅａｎ－Ｓｔａｒｋ接收器或　 于各组分沸点不同，通常可以通过蒸馏来分离，但当　 Ｄｅａｎ－Ｓｔａｒｋ蒸馏器）是化学合成中常用的一种玻璃　 种组分含量达到一定值时有可能形成恒沸物，此　 一 仪器…，它通常与回流冷凝器和收集装置连用以保　 时各组分会保持一定含量共同蒸馏而出，如常见的　 证在 回流温度下所进行的反应生成的水（偶尔也有　 水和酒精，在酒精含量较高后即无法通过普通蒸馏　 其他液体）可以被连续排 出且被测定。这一装置最　 分离。此时就可以使用Ｄｅａｎ—Ｓｔａｒｋ装置来同时利　 先是于 １９２０年由美国矿业局从事石油化工研究的