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会计学1安息香缩合反应 2023/1/29一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理2、了解维生素B1的催化原理吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University第1页/共10页 2023/1/29二、实验原理 安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。 20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。 以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University第2页/共10页 2023/1/29反应机理吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University第3页/共10页 2023/1/29三、实验试剂维生素B1 苯甲醛95% 乙 醇10% 氢氧化钠吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University第4页/共10页 2023/1/29四、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中，加入维生素B1，水和 15ml 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却， 用在冰水浴中冷透的10％的氢氧化钠溶液调节pH值至为 9~10；2、加入10ml新蒸苯甲醛，回流，水浴温度60~75℃， 磁力搅拌；3、反应物冷却至室温，析出浅黄色晶体，待结晶完全抽 滤，用冷水洗涤，95%乙醇重结晶，得白色针状结晶；4、测定熔点。吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University第5页/共10页 2023/1/29五、操作重点及注意事项1、反应溶液pH保持在9～10；2、搅拌回流时间不能少于；3、水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧；4、实验完毕，关好水电。吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University第6页/共10页 2023/1/29六、问题讨论 1、本实验为什么要使用新蒸馏的本甲醛？为什么 反应溶液pH保持在9～10，过高或者过低会有 什么影响？2、安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同？吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University第7页/共10页 2023/1/29七、主要试剂及产品的物理常数（文献值） 名 称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚苯甲醛106.12 无色透明液体1.5463 1.0415 －26℃ 178℃ 微溶??安息香212.24白色固体1.5485 0.985 133℃ 344℃ 不溶于冷水溶微溶吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University第8页/共10页 2023/1/29THANKS!吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University第9页/共10页