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煤焦油加工技术;;;煤焦油是化学工业重要原料;煤 焦 油;蒽 油;煤焦油的分离方法; 恒沸蒸馏 ; 萃取蒸馏;2.溶剂萃取 ;3.超临界萃取;4 结晶 溶液中生成 ; 萃取结晶 ;三相结晶法 精制粗萘和粗芴（实验室）;压力结晶法 ;煤焦油的初步加工煤焦油加工从过程上分为四个层次;煤焦油的加工前处理 煤焦油的储存和运输，煤焦油质量的均和、煤焦油的脱水及脱盐等 ;煤焦油加工前的准备;混合均匀程度按含萘量波动不超过1%;不同含水量的焦油蒸馏时间;焦 油 脱 水 方 法;通常在蒸馏工序 的管式炉的对流 段120~130℃ 和一次蒸发器内 闪蒸进行脱水， 降低到0.5%; 加压脱水：水不汽化，分离水以液态排出，节省热量 0.3~1.0MPa、120~150℃，静置30Min。下层焦油含水 小于0.5%; 采用轻油共沸脱水法，可以降水分降低到0.1~0.2%。;我国采用离心分离技术和加压过滤技术的相对较少。山西焦化集团有限公司采用德国福罗伟公司先进的三相卧螺式超级离心机对粗焦油进行脱水脱渣。蒸汽耗量低，分离效率高达90%以上，处理后的焦油水分在1%以下，含渣在0.3%以下。;煤 焦 油 中 盐 的 危 害;用于冷凝荒煤气回收焦油的循环氨水经过焦油氨水澄清 槽处理，固定铵盐降到1.25g/L。;用8-12%的碳酸钠水溶液过量25%（相对于焦油中的氮）脱盐。 若碳酸钠溶液浓度太高时，加入量少，不易与焦油混合均匀，不能完全除去固定铵盐；若碳酸钠溶液太稀，加入量太多，给焦油带来大量水分。 加入过多的碱，会导致沥青中灰分增加。 焦油中固定铵盐含量小于0.1g/kg，能保证管式炉正常操作。;煤焦油的初步蒸馏;煤焦油的气化方式 一次气化：即脱水、脱铵盐后的煤焦油进入管式炉的辐射段后，在炉管内被迅速加热到指定温度，使其部分气化达到气液平衡，使处于气液平衡的两相一次气液分离。将气体冷凝后得到沸点较低的液体混合物。 微分蒸馏也叫简单蒸馏：将液体混合物加热，连续将蒸气排出蒸馏釜并冷凝。适用于组分较少的混合物蒸馏。 ;煤焦油的一次气化过程 脱水、铵盐后的煤焦油进入管式炉的辐射段，被加热到指定温度后（炉管内任意截面气液两相处于平衡状态），进入空间较大的二段蒸发器内，压力突然降低，二蒽油以前的馏分气液瞬间分离（炉管内未气化的部分液体也会因压力降低而气化），实现气液一次分离，此过程也称为闪蒸。;焦油是含量低的多种化合物的混合物，其馏分的馏出量与温度密切相关。从焦油的真沸点曲线可见，要想从焦油中分离出所有的馏分并获得合格的沥青（55%），焦油需要加热到400℃高温。;一次气化温度的确定： （1）一次气化温度是指经管式炉加热后的（脱水后）焦油进入二次蒸发器闪蒸时，气液两相达到平衡时的温度。 （2）一次气化温度为320℃时，一些贵重化合物有很大一部分没有进入气相，留在了沥青中，不仅使沥青的软化点降低，导致贵重化合物收率降低。 （3）一次气化温度过高，馏出产物收率增加，其中高沸点组分组分增加，馏出物成分复杂，不利于贵重化合物的分离。通常一次气化温度为400 ℃左右。 ;煤焦油蒸馏方式分为：间歇蒸馏、连续蒸馏。 间歇蒸馏按温度切取轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油等馏分及沥青。该工艺加热温度高、蒸馏时间长，易造成馏分分解，沥青产率增加，馏分产率减少。 连续蒸馏具有加工能力大，节约资源和能源特点。煤焦油加工目的：通过分馏将沸点相近化合物集中到相应馏分中；获取电极生产所需的原料。据此，连续式蒸馏分为：常压蒸馏、减压蒸馏、常减压蒸馏。 ; 相对一塔式焦油蒸馏工艺，焦油初馏效果好，单独设立蒽塔，切取一蒽油和二蒽油。;;煤焦油的常压蒸馏;煤焦油的减压蒸馏;煤焦油的常-减压蒸馏;;德国吕特格常减压多塔蒸馏工艺;能切取7个馏分：轻油（2%）、酚油（3%）、萘油（12%）、甲基萘油（3%）、苊油（3）、蒽油（22%）、芘油（5%）、沥青（50%）;煤焦油分馏和电极焦生产工艺流程;盐基化合物的提取工艺流程 ;; ; 硫酸盐基的分解 方式有连续式和间歇式。碳酸钠分解一般采用间歇式;焦油盐基的精制（包括脱水、初馏和精馏） 吡啶盐基的精制 ;喹啉盐基的精制 ;酚类化合物的分离与精制;焦油酚的性质和分布;酚在煤焦油各馏分中分布; 酚类化合物;酚类化合物的提取 碱洗脱酚 当馏分以质量分数为10-15%的氢氧化钠溶液洗涤时，酚类化合物与碱发生如下反应;馏分洗涤工艺 ;2 .馏分连续洗涤工艺;;酚钠溶液的净化;酚钠分解 ;2. 二氧化碳分解法;精酚的生 产; 邻甲酚质量标准（GB2279-80）;精酚生产工艺 ;2. 粗酚的精馏;间歇精馏 ;全馏分生产工业酚并提取邻甲酚馏分的切换制度;邻位甲酚馏分二次精馏