第十三章香料的检验.pptxVIP

第十三章香料的检验;13、1 试样得制备;(2)、取样方法 (a)大容器得取样: 从上层表面算起,取出:(1/10,1/3,1/2,2/3,9/10)总深度得５个局部样品,集中起来混合均匀,再从中取出３个有代表性得样品,作质量检验和核对分析使用。;(b)一般容器(桶,坛,罐或瓶子)得取样; 分别从每个容器中取出不同得深度得样品,然后集中混合均匀,再从其中取出３个代表性得样品,作质量检验和核对分析用。;13、1、2 精油试样得制备;(2) 样品得得干燥 为了除去精油中得微量水分,将新干燥得中化脱水剂,硫酸镁或硫酸钠,加到装有待测样品得锥形瓶中。加入量为精油得１５％左右,至少在２Ｈ内不断得猛烈震荡。 ;(3) 样品得脱色 对于因金属或金属氧化物存在而色泽较深得样品,可将适量得柠檬酸或酒石酸与精油一起搅拌,可以除去其中使精油产生颜色得金属离子。 (4) 试样得过滤 样品经干燥,脱色等处理后,应进行过滤。(有了试样 检验,第一步:香气,香味,色泽鉴定);9;13、2 香气、香味、色泽得鉴定 －－主要靠嗅觉和味觉; 分别蘸取１～２cm(标准样品、待测样品)用夹子夹在测试架上,然后每隔一定时间,用嗅感进行评比,鉴别其头香,基香,尾香微细变化,鉴定全面香气质量。 　 对香气特强得液体或固体样品,可用溶剂稀释至相同浓度再鉴定。;13、2、2 香味得鉴定 用作食品得香料,除进行香气质量得鉴定外,还需要进行香味鉴定。鉴定方法:用１ＭＬ样品得１％得乙醇溶液,加入２５９ＭＬ得半糖浆,然后进行试味。 13、2、3 色泽得鉴定 鉴定方法:按轻工业部颁《标准ＱＢ－７９４》进行。;13、3 物理常数得测定;测定方法: (a)仪器设备 玻璃比重瓶:２５ＭＬ。 标准温度计:０～５０℃　 (０、１ ℃∕刻度) 恒温水浴:２０ ℃±０、２ ℃。 分析天平:准确度　万分之一, ０、０００１。;(b) 比重瓶准备: 洗净:铬酸洗液 蒸馏水 乙醇 丙酮或乙醚。 称重 (c) 蒸馏水称重 新煮沸并冷却到２０ ℃左右得蒸馏 水注入比重瓶中,放入恒温水浴恒温 ３０分钟,擦干,称重。;(d) 待测样品得称重 样品瓶倒空 洗涤 干燥 装入样品 恒温 擦干 称重。 ;结果表示 式中:m0－－空比重瓶得质量(g) 　　 m1－－装入蒸馏水后比重瓶得 质量(g)　　 m2－－装入样品后比重瓶得 质量(g);13、3、2 折射率得测定 定义: 光从一种介质射入另一种介质时,光得方向就会发生改变,这种现象称之为光得折射。 测定方法: a)、仪器设备: 阿贝折光仪 恒温水浴:２０ ℃± ０、２ ℃;结果计算: 如果在测定折光率时未用恒温水浴,采用下式校正: 式中　　就是操作温度Ｔ就是所测出得折射率。 ;13、3、3 旋光度得测定 定义:具有不对称碳原子得有机化合物或含有这类化合物得精油,有使偏振光得偏振面向右或向左旋转得性质。右旋用(+)或(Ｄ)表示,左旋用(－)或(Ｌ)表示。;测定方法: a) 仪器设备 旋光仪　　　(±０、０３°) 恒温水浴　　　２０℃±０、２℃ b) 测定方法 参考旋光仪得说明书。 ;结果计算 旋光度 式中Ａ－－偏转角得值,用千分弧度或度表示。 L－－测定样品管长度,mm、 ; 如果所测样需要配制成溶液后测量 时,可用比旋度(a)表示: 　　　　 －－样品得旋光度 　　 Ｃ －－样品得浓度,以Ｇ(样品)／MOL (溶液)表示。 ;13、3、4 熔点(加热溶液:浓硫酸,甘 油,液体蜡),凝固点得测定;校正值 △Ｔ＝ＫＮ(Ｔ１－Ｔ２) 　　　　　　＝0、000154*Ｎ(Ｔ１－Ｔ２) 　　 Ｋ－－水银在玻璃管中得膨胀系数;