程序升温还原法.pptVIP

程序升温还原法 第1页，共11页。 定义 程序升温还原法(TPR)是一种在等速升温的条件下进行的还原过程。在升温过程中如果试样发生还原，气相中的氢气浓度随温度变化而发生浓度变化，把这种变化过程记录下来就得氢气浓度随温度变化的TPR图。 第2页，共11页。 影响TPR的因素 载气流速：载气流速增加，TM降低，从10ml/min 增加到20ml/min, TM降低15?30℃。 催化剂重量：理论上TM不受影响。实际上，过多TM升高，TPR峰数减少。一般取：50?100mg。 升温速率：升温速率提高，TM升高，TPR峰重叠。升温速率过低，时间太长，峰强度减弱。一般取： 5?20K/min 第3页，共11页。 TPR的优点 发生还原反应的化合物主要是氧化物,在还原过程中,金属离子从高价态变成低价态直至变成金属态,对催化剂最常用的还原剂是H2气和CO气。 双金属催化剂体系的研究是金属催化理论研究中的重要课题,其中关于双金属组分是否形成合金(或金属簇)即是人们最关注的理论问题,因为此问题乃金属催化的核心理论问题。对于负载型双金属催化剂其金属组分的含量一般是很低的,比如只有千分之几。在这种情况下,不仅XRD无法判断是否形成合金或金属簇,而且XPS因为灵敏度的限制也难于给出肯定的结果。TPR灵敏度很高,可以准确地作出判断。 第4页，共11页。 负载型催化