天然药物化学成分的提取分离和鉴定的方法和技术.pptVIP

3. 常见的萃取方法和技术： 简单萃取法（掌握） 逆流连续萃取法 逆流分溶法（CCD） 液滴逆流分配法（DCCC） 第三十页，共六十页，2022年，8月28日 （一）酸碱沉淀法 （二）试剂沉淀法 三、沉淀法： 第三十一页，共六十页，2022年，8月28日 某些酸、碱或具内酯结构的化合物可采用加入碱、酸调节溶液的pH值，利用分子状态的（游离型或解离型）变化，使其溶解度改变而实现分离的方法。 （一）酸碱沉淀法 第三十二页，共六十页，2022年，8月28日 利用一些成分能与某些试剂产生沉淀或某些成分在不同溶剂中溶解度差异的性质，通过在溶液中加入特定的试剂或溶剂，使这些成分生成沉淀而与其他成分分离的方法。 （二）试剂沉淀法： 第三十三页，共六十页，2022年，8月28日 如： ① 生物碱的酸性液 + 加入生物碱沉淀试 剂生物碱难溶性复盐↓ ②鞣质 + 明胶、蛋白质溶液 复合物↓ 第三十四页，共六十页，2022年，8月28日 1.结晶法： 利用混合物中各成分在溶剂中因温度不同引起溶解度的改变，使部分成分析出结晶。 2.重结晶法： 选择适当的溶剂让结晶再一次溶解和析出结晶的过程。 四、结晶与重结晶法 第三十五页，共六十页，2022年，8月28日 小分子物质（无机盐、氨基酸等）在溶 液中可通过半透膜，而大分子物质如多 糖、蛋白不能通过半透膜的性质达到分 离的方法。 五、透析法 第三十六页，共六十页，2022年，8月28日 水提液中，加入无机盐至饱和，有效成分沉淀析出，其它水溶性杂质溶于水。 如： 三七的水提液中加硫酸镁→三七皂甙乙↓ 三颗针中提取小檗碱→氯化钠或硫酸铵盐析。 六、 盐析法 第三十七页，共六十页，2022年，8月28日 七、色谱法 定义： 是一种依据物质的物理化学性质（如极 性、溶解性、离子交换能力、分子大小 等）的不同而进行分离分析的方法。 第三十八页，共六十页，2022年，8月28日 2. 基本原理： 是利用混合物中各成分在固定相和 移动相中吸附力、分配及其亲和力的差异而达到分离。 第三十九页，共六十页，2022年，8月28日 3. 分类： （1）按移动相种类的不同分为：气相色谱和液相色谱 （2）按操作方式的不同分为：柱色谱、纸色谱 和薄层色谱 （3）按色谱原理不同分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱 第四十页，共六十页，2022年，8月28日 (一) 吸附色谱法 吸附的类型： 物理吸附（physical adsorption）： 也称表面吸附，常见如硅胶、氧化铝、活性炭吸附。是目前吸附色谱最主要的分离依据。 化学吸附（chemical adsorption）： 如黄酮等酚酸性物质与碱性氧化铝。 半化学吸附（semi-chemical-adsorption）： 聚酰胺对黄酮、醌类的氢键吸附。 第四十一页，共六十页，2022年，8月28日 物理吸附基本规律—相似者易于吸附 吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂。 吸附剂 溶剂 溶质 第四十二页，共六十页，2022年，8月28日 第一页，共六十页，2022年，8月28日 按提取原理分类： 溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华 法、超临界流体萃取法等。 溶剂提取法最为常用。 一、溶剂提取法 第二页，共六十页，2022年，8月28日 一、溶剂提取法 1．定义： 依据天然产物中各种成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小的溶剂将有效成分从药材内溶解出来的方法。 第三页，共六十页，2022年，8月28日 2．原理： 在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，造成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质作不断地往返运动，直至细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，提出所需的化学成分。 第四页，共六十页，2022年，8月28日 3．提取前的预处理： 药材原料应适当地粉碎成粗粉，一般以 过二号筛（24目）为宜。 第五页，共六十页，2022年，8月28日 4．影响