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- 2023-04-04 发布于广东
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毛细管粘度计的原理 当前1页,总共24页。 一实验目的 1.掌握黏度法测定聚合物分子量的 基本原理和 实验技术。 2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。 3.了解聚合物分子量的控制方法。 当前2页,总共24页。 二实验原理 分子量是表征聚合物特征的重要参数之一,高聚物的相对分子质量大小不一,其摩尔质量常在103~107之间,黏度法测定分子量是最常用的测定聚合物分子量的技术。也是高分子物理实验中较为经典的实验之一,以其设备简单,操作方便,实验精度高受到了人们的欢迎。 当前3页,总共24页。 当高聚物、溶剂、温度等确定以后,特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得: 式中:M----高聚物相对分子质量的平均值; K----比例常数; α----与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。 2.1分子量测定原理 K,α通过查阅高分子物理书册可以 查处文献值 当前4页,总共24页。 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映,这种流动过程中的内摩擦主要有:溶剂分子之间的内摩擦;高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦;以及高聚物分子间的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度,以 表示;三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦,以 表示。 当前5页,总共24页。 2.2特性粘数的测定原理 根据实验,在足够稀的溶液中有: 当前6页,总共24页。 0 C 测定不同浓度下的 ηsp 和ηr ,分别 用 ηsp/c和㏑ηr /c对浓度c作图得到 两条直线,这两条直线相交的一点,就是特性 粘数。 当前7页,总共24页。 2.3黏度的 测试原理 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒(Poiseuille)定律: 式中:ρ为液体的密度;l为毛细管长度;r为毛细管半径; t为流出时间;h为流经毛细管液体的平均液柱高度; g为重力加速度;v为流经毛细管的液体体积; m为与仪器的几何形状有关的常数,r/l1时,可取m=1。 当前8页,总共24页。 对某一指定的粘度计而言,令 , ,则上式可写为: 式中β1,当t100s时,等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时ρ≈ρ0。这样,通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0,就可求 当前9页,总共24页。 三仪器药品 1. 乌氏黏度计; 2. 玻璃恒温水浴一套; 3. 秒表; 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等; 5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液; 当前10页,总共24页。 乌氏粘度计 C B A a b G E D F (实物图片) 当前11页,总共24页。 当前12页,总共24页。 当前13页,总共24页。 四实验步骤 1.恒温水浴的调节 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃,在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管,然后将其垂直放入恒温槽,使水面完全浸没1球。 2. 溶液流出时间t的测定 用移液管从A管加入已知浓度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒温15分钟,用弹簧夹夹住C管上的橡皮管,用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球,放开C管,让溶液自由下落,当液面通过刻度线a时,打开秒表开始计时;当液面通过刻度线b时,按停秒表。这就是溶液1的流出时间t1。重复三次,三次的最大偏差应小于0.3s。 当前14页,总共24页。 用移液管分别由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的30℃的甲苯,使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5,每次稀释,均要封闭C管,并用洗耳球从B管口多次吸溶液至1球,以洗涤B管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后,分别测量溶液的流出时间t2、t3、t4、t5。 3. 溶剂流出时间t0的测定 移取10ml同温度下的甲苯,由A管注入粘度计中内,恒温15min。用橡胶管封闭C管口,用洗耳球从B管吸溶剂使溶剂上升至球1。然后同时松开C管和B管,使B管溶剂在重力作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间,重复三次,任意两次时间相关小于0.3s。 当前15页,总共24页。 五、实验记录 实验数据记录 室温: ℃ 1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。 原始溶液浓度C0(g/ml)
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